在色譜柱的使用過(guò)程中，檢測(cè)色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,，就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了,，具體方法如下：
 

　　1.老化的方法：
 

　　老化的方法通常是將色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限,。特殊情況下,，可加熱至使用溫度之上約10～20℃左右，但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限,，那樣十分容易損壞色譜柱,。
 

　　當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后，記錄并觀察基線,。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,，在到達(dá)老化溫度后5～10分鐘開(kāi)始下降，并且會(huì)持續(xù)30～90分鐘,。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來(lái),。如果在2～3小時(shí)后基線仍無(wú)法穩(wěn)定或在15～20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì)，那么有可能系統(tǒng)有泄漏或者污染,。遇到這樣的情況,，應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問(wèn)題,。如果還是繼續(xù)的老化,，不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
 

　　另外,，老化的時(shí)間也不宜過(guò)長(zhǎng),，不然會(huì)降低色譜柱的使用壽命。一般來(lái)說(shuō),，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(zhǎng),，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。
 

　　2. 設(shè)置確認(rèn)載氣流速
 

　　對(duì)于毛細(xì)管色譜柱,，載氣的種類高純度氮?dú)饣驓錃?。載氣的純度大于99.995%,，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱,，那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),，而不是利用載氣流量(mL/min)來(lái)對(duì)載氣做出評(píng)價(jià)。因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣的平均線速度,。推薦平均線速度值：氮?dú)猓?0～12cm/sec,；氫氣：20～25cm/sec。
 

　　在載氣的管線中加入氣體過(guò)濾裝置不僅可以延長(zhǎng)色譜柱壽命,，而且很大程度的降低了背景噪音,。建議安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時(shí),，能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管,。
 

　　3.柱流失檢測(cè)
 

　　在色譜柱老化過(guò)程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)(不進(jìn)樣),。一般是以10℃/min從50℃升至使用溫度,，達(dá)到使用溫度后保持10min。這樣我們就會(huì)得到一張流失圖,。這些數(shù)值可能對(duì)今后作對(duì)比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問(wèn)題的解決有幫助,。
 

　　在空白試驗(yàn)的色譜圖中，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn),。如果出現(xiàn)了色譜峰,，通常可能是從進(jìn)樣口帶來(lái)的污染物,。如果在正常的使用狀態(tài)下,，色譜柱的性能開(kāi)始下降，基線的信號(hào)值會(huì)增高,。另外,，如果在很低的溫度下，基線信號(hào)值明顯的大于初始值,，那么有可能是色譜柱和GC系統(tǒng)有污染,。
 

　　色譜柱的保存色譜柱用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝,。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分,，以確保沒(méi)有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小?br /> 

　　色譜柱的重新安裝色譜柱重新安裝時(shí),密封要注意：
 

　　a.安裝位置(尺寸)要重現(xiàn),，否則引起峰靈敏度變化,；
 

　　b.安裝時(shí)防止碎渣進(jìn)入色譜柱引起峰形拖尾；
 

　　c.不需要擰得太緊,；
 

　　d.使用清潔的密封墊,，避免用手接觸密封墊,，以防手上的油脂污染；
 

　　e.密封墊安裝前,，要仔細(xì)檢查有無(wú)損傷,，以防安裝后，有問(wèn)題時(shí)不易拆除,；
 

　　f.對(duì)那些不宜重復(fù)使用,，如石墨密封墊，重新安裝柱時(shí)要注意及時(shí)更換,。