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2783次GC氣相色譜儀與聯(lián)用儀的區(qū)別
氣質(zhì)聯(lián)用法和GC氣相色譜儀作一簡單比較,可見如下一些性能和操作上的區(qū)別,。
①GC-MS方法定性參數(shù)增加,定性可靠,。GC-MS方法不僅與GC氣相色譜儀一樣能提供保留時間,而且還能提供質(zhì)譜圖,,由質(zhì)譜圖,、分子離子峰的準確質(zhì)量,、碎片離子峰強比、同位素離子峰,、選擇離子的子離子質(zhì)譜圖等使GC-MS方法定性遠比GC方法可靠,。
②GC-MS方法是一種通用的色譜檢測方法,,但靈敏度卻遠高于GC氣相色譜儀中的通用檢測器中任何一種,。GC氣相色譜儀中常用的只有FID和TCD是通用檢測器,其余都是選擇性檢測器,,與檢測樣品中的元素或官能團有關(guān),。圖11-3-2是惠普公司1983年投放市場的HP5970B MSD的靈敏度與氣相色譜儀各種檢測器靈敏度的比較。據(jù)筆者經(jīng)驗,,惠普公司目前市場的HP5973 MSD靈敏度比HP 5970B MSD的靈敏度至少高1個數(shù)量級,。
③雖然用氣相色譜儀的選擇性檢測器,,能對一些特殊的化合物進行檢測,,不受復(fù)雜基質(zhì)的干擾,但難以用同一檢測器同時檢測多類不同的化合物,,而不受基質(zhì)的干擾,。而采用色質(zhì)聯(lián)用中的提取離子色譜、選擇離子檢測等技術(shù)可降低化學噪聲的影響,,分離出總離子圖上尚未分離的色譜峰,。在色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)中,高分辨質(zhì)譜的聯(lián)用儀檢測準確質(zhì)量數(shù),、串聯(lián)質(zhì)譜(時間串聯(lián)或空間串聯(lián))的選擇反應(yīng)檢測或選擇離子子離子檢測等均能在一定程度上降低化學噪音,,提高信噪比。
?、軓臍庀嗌V和色質(zhì)聯(lián)用的一般經(jīng)驗來說,、質(zhì)譜儀定量似乎總不如氣相色譜儀,但是,,由于色質(zhì)聯(lián)用可用同位素稀釋和內(nèi)標技術(shù),,以及質(zhì)譜技術(shù)的不斷改進,色質(zhì)聯(lián)用儀的定量分析精度極大改善,。在一些低濃度的定量分析中,,接近多數(shù)氣相色譜儀檢測器的檢測下*,色質(zhì)聯(lián)用儀的定量精度優(yōu)于氣相色譜儀,。
?、軬C氣相色譜儀的大多數(shù)樣品處理方法、分離條件,、儀器維護等都要保持,,移植成為色質(zhì)聯(lián)用的方法,。在色質(zhì)聯(lián)用中選擇衍生化試劑時,要求衍生化物在一般的離子化條件下能產(chǎn)生穩(wěn)定的,,合適的質(zhì)量碎片,。
⑥GC氣相色譜儀,,經(jīng)過一段時間的使用,,某些檢測器需要清洗。在色質(zhì)聯(lián)用中檢測器不常需要清洗,,zui常需要清洗的是離子源或離子盒,。離子源或離子盤是否清潔,是影響儀器工作狀態(tài)的重要因素,。柱老化時不聯(lián)接質(zhì)譜儀,、減少注入高濃度樣品、防止引入高沸點組分,、盡量減少進樣量,、防止真空泄漏、反油等是防止離子源污染的方法,。氣相色譜工作時的合適溫度參數(shù)均可以移植到色質(zhì)聯(lián)用儀上,,其他各部件的溫度設(shè)置要注意防止出現(xiàn)冷點,否則,,GC-MS的色譜分辨率將會惡化,。
GC-MS聯(lián)用后,儀器控制,、高速采集數(shù)據(jù)量以及大量數(shù)據(jù)的適時處理對計算機的要求不斷提高,。一般小型臺式的常規(guī)檢測氣質(zhì)聯(lián)用儀由個人計算機及其Windows95或Windows支持。而大整研究用的GC-MS聯(lián)用儀,,主要是磁質(zhì)譜或者多級串聯(lián)質(zhì)譜大都有小型工作站及其Unix系統(tǒng)支持,。為方便用戶使用,隨著個人計算機CPU和軟件的迅速發(fā)展,,不少大型GC-MS聯(lián)用儀的計算機系統(tǒng)開始采用PC。
GC-MS聯(lián)用后,,GC氣相色譜儀部分的氣路系統(tǒng)和質(zhì)譜儀的真空系統(tǒng)幾乎不變,,僅增加了接口的氣路和接口真空系統(tǒng)。
GC-MS聯(lián)用后,,整機的供電系統(tǒng)不僅變化不大,。除了向原有的氣相色譜儀、質(zhì)譜儀和計算機及其外設(shè)各部件供電以外,,還需向接口及其傳輸線恒溫裝置和接口真空系統(tǒng)供電,。
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