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頂空氣相色譜法同時(shí)測(cè)定飲用水中八種揮發(fā)性苯系物

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   摘要本方法選用HP-INNOWAX色譜柱,,利用頂空-毛細(xì)管柱氣相色譜技術(shù)對(duì)飲用水中 的笨,、甲笨,、乙笨,、間二甲笨、鄰二甲笨,、對(duì)二甲笨,,異丙笨,笨乙烯的測(cè)定方法進(jìn)行研究,, 并對(duì)水中含鹽量,、氣/液體積比等影響因素進(jìn)行了探討,優(yōu)化了檢測(cè)條件,,使八種揮發(fā)性笨系物 得到不錯(cuò)的分離。
  關(guān)鍵詞揮發(fā)性笨系物飲用水
  水中的苯系物通常包括苯、甲苯,、乙苯,、間二 甲苯、鄰二甲苯,、對(duì)二甲苯,,異丙苯,苯乙烯等幾 種化合物,。除苯是已知的致癌物外,,其他幾種化合 物對(duì)人體和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物 尤其是苯,、甲苯和二甲苯作為重要溶劑和基本化工 原料,,被廣泛應(yīng)用于油漆、農(nóng)藥,、醫(yī)藥,、有機(jī)化學(xué) 等行業(yè),由此產(chǎn)生的廢水,、廢氣便成為河流,、空 氣和地下飲用水等有機(jī)污染的重要來(lái)源。如果發(fā)生 含苯系物溶劑泄露,,則更有可能造成水體中的突發(fā) 性苯系物污染事件,,從而對(duì)人民的飲水安全造成嚴(yán) 重危害。因此,,測(cè)定水中苯系物含量對(duì)環(huán)境保護(hù)具 有重要的意義,。
  水中揮發(fā)性苯系物常用的富集方法有頂空法、 二硫化碳萃取法,、汽-液等行法等,。本研究利用 苯系物易揮發(fā)的特性,選用HP-INNOWAX色譜 柱,,采用頂空-氣相色譜法,,對(duì)水體中的苯、甲苯,、 乙苯,、間二甲苯、鄰二甲苯,、對(duì)二甲苯,,異丙苯, 苯乙烯等八種揮發(fā)性苯系物同時(shí)進(jìn)行測(cè)定,。 1試驗(yàn)部分 1.1 主要儀器和試劑
  氣相色譜 儀,,配置FID氫火焰離子化檢測(cè)器,,HP-INNOWAX (30mx0.32mmx0.50|xm)毛細(xì)管色譜柱。
  苯,、甲苯,、乙苯、間二甲苯,、鄰二甲苯,、對(duì)二 甲苯,異丙苯,,苯乙烯均為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心 生產(chǎn)的甲醇中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),。氯化鈉:純。純 水:色譜檢驗(yàn)不含苯系物,。高純氮?dú)猓?9.99%); 干燥空氣,;氫氣。
  色譜條件
  色譜柱:HP-INNOWAX (30mx0.32mmx0.50|xm) 柱溫:50T:保持2min,,以2.5TVmin升溫至100T: 保持2min;進(jìn)樣口溫度:200 ,;檢測(cè)器溫度 200。
  樣品的保存與分析
  取水樣時(shí)應(yīng)使樣品充滿空間,,不留空隙,,并加 蓋密封。低溫保存,,盡快分析,。
  取70mL樣品于頂空瓶中,加入20gNaCl,,加 蓋密封,,放進(jìn)40水浴加熱40min后,進(jìn)行分析,。 2結(jié)果與討論 2.1 水中含鹽量的影響
  根據(jù)文獻(xiàn),,向水樣中加人一定量的NaCl可 以適當(dāng)提高方法的靈敏度。以甲苯為例,,本實(shí)驗(yàn)在 70mL水樣中分別加入10,、20、30,、36gNaCl,,結(jié)果 表明,隨著NaCl加人量的增加,,響應(yīng)值增加,,但 加人量為20gNaCl以后響應(yīng)信號(hào)增加很少。含鹽量 與峰面積的關(guān)系,。
    一水樣,,以甲苯為例,,其峰面積與氣/液體積比的關(guān) 系見(jiàn)表2。結(jié)果表明,,隨著取水量增加,,即氣/液體 積比減少,響應(yīng)信號(hào)增高,。考慮到取頂空氣體的問(wèn) 題,,故選擇氣/液體積比為1:1,,即取70mL水樣進(jìn) 行分析較為合適。

 

  本方法選用HP-INNOWAX色譜柱,,利用頂 空-毛細(xì)管柱氣相色譜技術(shù)對(duì)飲用水中的苯,、甲苯、 乙苯,、間二甲苯,、鄰二甲苯、對(duì)二甲苯,,異丙苯,, 苯乙烯等八種揮發(fā)性苯系物進(jìn)行同時(shí)測(cè)定,優(yōu)化條 件后,,得到不錯(cuò)的分離效果,,結(jié)果說(shuō)明該方法* 可以滿足飲用水中揮發(fā)性苯系物的測(cè)定。

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