關(guān)鍵詞頂空氣相色譜法,；血液,；乙醇 　　隨著我國車輛的普及,，酒后駕車相關(guān)的交通肇事案件呈 上升趨勢,。交通執(zhí)法部門及法醫(yī)在處理此案件時，除作全面 的現(xiàn)場勘察及調(diào)查外,，對體內(nèi)血液中乙醇含量的測定至關(guān)重 要,。“中華人民共和國公共安全行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)”(GA/T105- 1995) m提供了頂空氣相色譜法對血中乙醇的定性定量分析方法，本文對該法進(jìn)行了研究,，摸索出適用于基層檢測機(jī)構(gòu)的 檢測方法,。
　　材料與方法
　　主要儀器
　　氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測 器(FID),。雙通道色譜數(shù)據(jù)工作站,。樣品瓶(體積5ml具塞)。恒溫水浴鍋,。注射器 (1000 μ 1),。精密移液器。 1. 2主要試劑
　　乙醇(色譜純),，叔丁醇(色譜純),，均為天津市光復(fù)精細(xì)化 工研究所研制。 1. 3方法
　　儀器條件色譜柱：GDX - 102,。載氣為氮氣,，流量 50 m 1/m in。氫氣流量30 m 1/m in空氣流量120m 1/m in。溫 度：檢測器190°C,；進(jìn)樣器190°C,；柱溫170°C。進(jìn)樣量400 μ L 1.3.2分析步驟取空白全血,，根據(jù)檢材中醇含量的多少添 加乙醇標(biāo)準(zhǔn)使用液20 μ g~ 2mg內(nèi)標(biāo)液100 μ 1(200 μ g),，密 封瓶口后，混勻,，置60C水浴中加熱15m in~20m in,。取出后 立即用注射器吸取400 μ 1液上氣體注入氣相色譜，用內(nèi)標(biāo)法 測定乙醇及內(nèi)標(biāo)物叔丁醇的峰面積,，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,。吸 取待測全血0.5ml分別加入樣品瓶內(nèi)，100 μ 1(2 mg/ml) 叔丁醇內(nèi)標(biāo)液,，按上述方法平行操作,。
　　結(jié)果與討論
　　色譜柱的選擇
　　文章編號
　　填充柱GDX- 102通常用來測定白酒，許多基層檢測機(jī) 構(gòu)都有配備,，將它用于血中乙醇的測定有很好的效果,，2 m in 內(nèi)出峰(Q 8m in左右出乙醇峰，1. 7m in左右出叔丁醇峰),，分 離效果非常好,。 2 2水浴溫度的選擇
　　因為本法是利用醇類的易揮發(fā)性，以叔丁醇為內(nèi)標(biāo),，用頂 空氣相色譜火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測,。水浴溫度過低不利 醇類揮發(fā)。溫度過高,，易將全血樣品揮干,。選擇60°C水浴溫 度在90min內(nèi)完成結(jié)果變化不大。 2 3 zui低檢出濃度
　　在所選色譜條件下,，以基線噪聲的2倍所相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)濃度作為zui低檢出濃度,，按取樣量0. 5 ml計算乙醇zui低檢 出濃度為0.78 μ g/ml叔丁醇zui低檢出濃度為1.3 μ g/m，l符 合酒后駕車判定檢測工作要求『31,。 2 4精密度和準(zhǔn)確度試驗
　　本試驗的加標(biāo)回收率在97. 6% ~ 104. 8%,，相對偏差在 4%以內(nèi)。
　　小結(jié)
　　本法應(yīng)用價格較低廉的國產(chǎn)色譜及測定酒類的GDX - 102填充柱,，用頂空手動進(jìn)樣法測定血液中的乙醇,，操作簡 便，重現(xiàn)性好,，完達(dá)到GA/T105- 1995'"方法的靈敏度,， 適用于基層檢測機(jī)構(gòu)普及應(yīng)用