化工氣相色譜儀帶來全新體驗(yàn)
化工氣相色譜儀在石油,、化工,、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生,、食品工業(yè),、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣?;庀嗌V儀除用于定量和定性分析外,,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù),、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù),。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。
化工氣相色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分,。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相,。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,,一般為氮或氫氣,。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相,,流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,,故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的,;而樣品則只是一次一次地注入,,每注入一次得到一次分析結(jié)果?!悠吩谏V柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異,。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同,對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時(shí),,親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢,,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快,。4根柱管實(shí)際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài),。樣品是由A,、B、C3個(gè)組分組成的混合物,。在載氣剛將它們帶入色譜柱時(shí),,三者是*混合的,如狀態(tài)(Ⅰ),。經(jīng)過一定時(shí)間,,即載氣帶著它們?cè)谥凶哌^一段距離后,三者開始分離,,如狀態(tài)(Ⅱ),。再繼續(xù)前進(jìn),三者便分離開,,如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ),。固定相對(duì)它們的親合力是A>B>C,故移動(dòng)速度是C>B>A,。走在zui前面的組分 C首先進(jìn)入緊接在化工氣相色譜儀色譜柱后的檢測器,,如狀態(tài)(Ⅳ),而后B和A也依次進(jìn)入檢測器,。檢測器對(duì)每個(gè)進(jìn)入的組分都給出一個(gè)相應(yīng)的信號(hào),。將從樣品注入載氣為計(jì)時(shí)起點(diǎn),到各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器,,檢測器給出對(duì)應(yīng)于各組分的zui大信號(hào)(常稱峰值)所經(jīng)歷的時(shí)間稱為各組分的保留時(shí)間tr,。實(shí)踐證明,在條件(包括載氣流速,、固定相的材料和性質(zhì),、色譜柱的長度和溫度等)一定時(shí),不同組分的保留時(shí)間tr也是一定的,。因此,,反過來可以從保留時(shí)間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時(shí)間就可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù),。
化工氣相色譜儀檢測器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào),,在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),,而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后,,由記錄儀記錄得到的曲線,,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果,。
圖中c為化工氣相色譜儀的結(jié)構(gòu),。載氣由載氣鋼瓶提供,經(jīng)過載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計(jì)檢測流量后到樣品氣化室,。樣品氣化室有加圈,,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,,氣化室便不必加熱,。氣化室本身就是進(jìn)樣室,樣品可以經(jīng)它注射加入載氣,。載氣從進(jìn)樣口帶著注入的樣品進(jìn)入色譜柱,,經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器而后放空。檢測器給出的信號(hào)經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖,。
化工氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離,、分析工具,它是以氣體為流動(dòng)相,,采用沖洗法的柱色譜技術(shù),。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到化工氣相色譜儀色譜柱時(shí),由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,,因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同,,經(jīng)過一定的柱長后,順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器,,經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理工作站,,從而完成了對(duì)被測物質(zhì)的定性定量分析。
化工氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,,即分析單元和顯示單元,。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀,。色譜柱(包括固定相)和檢定器是化工氣相色譜儀的核心部件,。
化工氣相色譜儀經(jīng)過長時(shí)間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,,甚至*被堵塞,。分流管線被堵塞后,,儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常,峰形變差,,分析結(jié)果異常,。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象,,都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗,。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑,,對(duì)堵塞嚴(yán)重的分流管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈,,需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來完成。化工氣相色譜儀可以選取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線進(jìn)行簡單的疏通,,然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,。由于事先不容易對(duì)分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷,,對(duì)手動(dòng)分流的化工氣相色譜儀來說,在檢修過程中對(duì)分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的,。