日韩av大片在线观看欧美成人不卡|午夜先锋看片|中国女人18毛片水多|免费xx高潮喷水|国产大片美女av|丰满老熟妇好大bbbbbbbbbbb|人妻上司四区|japanese人妻少妇乱中文|少妇做爰喷水高潮受不了|美女人妻被颜射的视频,亚洲国产精品久久艾草一,俄罗斯6一一11萝裸体自慰,午夜三级理论在线观看无码

滕州市艾倫分析儀器有限公司
中級會員 | 第15年

18663217891

室內空氣中總揮發(fā)性有機物的測定方法—毛細管氣相色譜法

時間:2011/11/16閱讀:3891
分享:

本方法主要依據(jù)GB /T 18883《室內空氣質量標準》,。
K.1.2 原理
選擇合適的吸附劑(Tenax GC或Tenax TA),,用吸附管采集一定體積的空氣樣品,,空氣流中的揮發(fā)性有機化合物保留在吸附管中,。采樣后,,將吸附管加熱,,解吸揮發(fā)性有機化合物,,待測樣品隨惰性載氣進入毛細管氣相色譜儀,。用保留時間定性,峰高或峰面積定量,。
K.1.3 測定范圍
本法適用于濃度范圍為0.5μg /m3~100mg/m3之間的空氣中VOCS的測定,。
K.1.4 試劑和材料
分析過程中使用的試劑應為色譜純;如果為分析純,,需經純化處理,,保證色譜分析無雜峰。
K.1.4.1 VOCS:為了校正濃度,,需用VOCS作為基準試劑,,配成所需濃度的標準溶液或標準氣體,然后采用液體外標法或氣體外標法將其定量注入吸附管,。
K.1.4.2 稀釋溶劑:液體外標法所用的稀釋溶劑應為色譜純,,在色譜流出曲線中應與待測化合物分離。
K.1.4.3 吸附劑:使用的吸附劑粒徑為0.25~0.18 mm(60~80目),,吸附劑在裝管前應在其zui高使用溫度下,,用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染,,吸附劑應在清潔空氣中冷卻至室溫,,儲存和裝管。解吸溫度應低于活化溫度,。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理,。
K.1.4.4 高純氮:99.999%。
K.1.5 儀器和設備
K.1.5.1 吸附管:外徑6.3mm,、內徑5mm,、長90mm或180mm內壁拋光的不銹鋼管或玻璃管,吸附管的采樣入口一端有標記,。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑,,應使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。根據(jù)吸附劑的密度,,吸附管中可裝填200~1000 mg的吸附劑,,管的兩端用不銹鋼網或玻璃纖維堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑,,吸附劑應按吸附能力增加的順序排列,,并用玻璃纖維隔開,吸附能力zui弱的裝填在吸附管的采樣入口端,。
K.1.5.2 注射器:可讀出0.1μL的10μL液體注射器,;可讀出0.1μL的10μL氣體注射器;可讀出0.01mL的1mL氣體注射器,。
K.1.5.3 空氣采樣器,。
K.1.5.4 氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測器,、質譜檢測器或其它合適的檢測器。
色譜柱:非極性(極性指數(shù)小于10)石英毛細管柱,。
K.1.5.5 熱解吸儀:能對吸附管進行二次熱解吸,,并將解吸氣用惰性氣體載帶進入氣相色譜儀。解吸溫度,、時間和載氣流速是可調的,。冷阱可將解吸樣品進行濃縮。
本規(guī)范推薦使用有冷阱的熱解吸儀,;不帶冷阱,,但解析效率較高的熱解吸儀也允許使用;將吸附管中的樣品不直接解析到色譜進樣系統(tǒng)而是解吸到針筒或氣袋中的產品不宜使用,。
K.1.5.6 液體外標法制備標準系列的注射裝置:常規(guī)氣相色譜進樣口,可以在線使用也可以獨立裝配,,保留進樣口載氣連線,,進樣口下端可與吸附管相連。
K.1.6 采樣和樣品保存
將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接,。個體采樣時,,采樣管垂直安裝在呼吸帶;固定位置采樣時,,選擇合適的采樣位置,。打開采樣泵,調節(jié)流量,,以保證在適當?shù)臅r間內獲得所需的采樣體積(1~10L),。如果總樣品量超過1mg,采樣體積應相應減少,。記錄采樣開始和結束時的時間,、采樣流量、溫度和大氣壓力,。
采樣后將管取下,,密封管的兩端或將其放入可密封的金屬或玻璃管中。樣品可保存14d,。
K.1.7 分析步驟
K.1.7.1 樣品的解吸和濃縮
將吸附管安裝在熱解吸儀上,,加熱,使有機蒸氣從吸附劑上解吸下來,,并被載氣流帶入冷阱,,進行預濃縮,載氣流的方向與采樣時的方向相反,。然后再以低流速快速解吸,,經傳輸線進入毛細管氣相色譜儀,。傳輸線的溫度應足夠高,以防止待測成分凝結,。解吸條件(見表K.1.1),。
表K.1.1 解吸條件
解吸溫度 250℃ ~ 325℃
解吸時間 (5~15)min
解吸氣流量 (30~50)mL/min
冷阱的制冷溫度 +20℃~-180℃
冷阱的加熱溫度 250℃~350℃
冷阱中的吸附劑 如果使用,一般與吸附管相同,,(40~100)mg
載氣 氦氣或高純氮氣
分流比 樣品管和二級冷阱之間以及二級冷阱和分析柱之間的分流比應根據(jù)空氣中的濃度來選擇

K.1.7.2 色譜分析條件
可選擇膜厚度為1~5 μm 50m×0.22mm的石英柱,,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基,、86%的甲基硅氧烷,。柱操作條件為程序升溫,初始溫度50℃保持10min,,以5℃/ min的速率升溫至250℃,。
K.1.7.3 標準曲線的繪制
氣體外標法:用泵準確抽取100μg/m3的標準氣體100mL、200mL,、400mL,、1L、2L,、4L,、10L、通過吸附管,,制備標準系列,。
液體外標法:利用K.1.5.6的進樣裝置取1~5μL含液體組分100μg/mL和10μg/mL的標準溶液注入吸附管,同時用100mL/min的惰性氣體通過吸附管,,5min后取下吸附管密封,,制備標準系列。
用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列,,以扣除空白后峰面積為縱坐標,,以待測物質量為橫坐標,繪制標準曲線,。
K.1.7.4 樣品分析
每支樣品吸附管按繪制標準曲線的操作步驟(即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件)進行分析,,用保留時間定性,峰面積定量,。
K.1.8 結果計算
K.1.8.1 將采樣體積按4.7.7換算成標準狀態(tài)下的采樣體積,。
K.1.8.2 TVOC的計算:
K.1.8.2.1 應對保留時間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進行分析。
K.1.8.2.2 計算TVOC,,包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物,。
K.1.8.2.3 根據(jù)單一的校正曲線,對盡可能多的VOCs定量,,至少應對十個zui高峰進行定量,,zui后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度,。
K.1.8.2.4 計算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機化合物的濃度Sid。
K.1.8.2.5 用甲苯的響應系數(shù)計算未鑒定的揮發(fā)性有機化合物的濃度Sun,。
K.1.8.2.6 Sid與Sun之和為TVOC的濃度與TVOC的值,。
K.1.8.2.7 如果檢測到的化合物超出了(K.1.8.2.2 )中TVOC定義的范圍,那么這些信息應該添加到TVOC值中,。
K.1.8.3 空氣樣品中待測組分的濃度按下式計算


式中:
c——空氣樣品中待測組分的濃度,,μg/m3;
m——樣品管中組分的質量,,μg,;
m0——空白管中組分的質量,μg,;
Vo——標準狀態(tài)下的采樣體積,,L。
K.1.9 方法特性
K.1.9.1 檢測下限:采樣量為10L時,,檢測下限為0.5μg/m3,。
K.1.9.2 線性范圍:106。
K.1.9.3 精密度:根據(jù)待測物的不同,,在吸附管上加入10μg的標準溶液,Tenax TA的相對標準偏差范圍為0.4%至2.8%,。
K.1.9.4 準確度:20℃,、相對濕度為50%的條件下,在吸附管上加入10mg/m3的正己烷,,Tenax TA,、Tenax GR(5次測定的平均值)的總不確定度為8.9%。
K.1.10 干擾和排除
采樣前處理和活化采樣管和吸附劑,,使干擾減到zui?。贿x擇合適的色譜柱和分析條件,,本法能將多種揮發(fā)性有機物分離,,使共存物干擾問題得以解決。
 

會員登錄

×

請輸入賬號

請輸入密碼

=

請輸驗證碼

收藏該商鋪

X
該信息已收藏!
標簽:
保存成功

(空格分隔,最多3個,單個標簽最多10個字符)

常用:

提示

X
您的留言已提交成功,!我們將在第一時間回復您~
撥打電話
在線留言