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如何選擇氣相色譜儀的載氣,?

時間:2020/2/13閱讀:2947
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   如何選擇氣相色譜儀的載氣,?
  氣相色譜儀作為氣相色譜載氣的氣體,請求要化學穩(wěn)定性好,;純度高,;價錢廉價并易獲得;能合適于所用的檢測器,。常用的載氣有氫氣,、氮氣、氬氣,、氦氣,、二氧化碳氣等等。其中氫氣和氮氣價錢廉價,,性質良好,,是用作載氣的良好氣體。要如何選擇氣相色譜儀的載氣呢,?
  一,、常見載氣簡介
  1、氦氣:從色譜載氣性能上看,,與氫氣性質接近,,且具有平安性高的you秀特性。但由于價錢較高,,運用較少,。
  2、氮氣:由于它的擴散系數小,,柱效比擬高,,致使除TCD外,在其他方式的檢測器中,,多采用氮氣作載氣,。它之所以在TCD中用的較少,主要由于氮氣熱導系統(tǒng)小,,靈活度低,,但在剖析H2時,必需采用N2作載氣,,否則無法用TCD處理H2的剖析問題,。
  3,、氫氣:由于它具有分子量小,分子半徑大,,熱導系數大,,粘度小等特性,因而在運用TCD經常采用它作載氣,。在FID中它是*的燃氣,。氫氣的來源目前除氫氣高壓鋼瓶外,還能夠采用電解水的氫氣發(fā)作器,,氫氣易燃易爆,,運用時,應特別留意平安,。
  二,、選擇氣相色譜儀載氣準繩
  準繩上講,選擇氣體純度時,,主要取決于①剖析對象,;②色譜柱中填充物;③檢測器,。 我們倡議在滿足剖析請求的前提下,,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會進步(堅持) 儀器的高靈活度,,而且會延長色譜柱,,整臺儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命,。實 踐證明,,作為中高檔儀器,長期運用較低純度的氣體氣源,,一旦請求剖析低濃度的樣品時,, 要想恢復儀器的高靈活度有時非常艱難。關于低檔儀器,,作常量或半微量剖析,,選用高純度 的氣體,不但增加了運轉本錢,,有時還增加了氣路的復雜性,,更容易呈現(xiàn)漏氣或其他的問題 而影響儀器的正常操作。另外,,為了某些特殊的剖析目的請求特意在載氣中參加某些“不純 物”,,如:剖析極性化合物添加適量的水蒸氣,操作火焰光度檢測器時,為了進步剖析硫化物的靈活度,,而添加微量硫,。操作氦離子化檢測器要氖的含量必需在5?25ppm,否則會在剖析氫,,氮和氬氣時產生負峰或“W”形峰等,。
  三、氣相色譜儀載氣的選擇與運用
  氣體純度低的不良影響依據剖析對象,,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和詳細檢測器,,若運用不合請求的低純度氣體,,不良影響有以下幾種可能:
  1、樣品失真或消逝:如H2O氣使氯硅樣品水解,;
  2,、色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,,H2O氣使聚脂類固定液合成,,O2使PEG斷鏈。
  3,、氣相色譜儀有時某些氣體雜質和固定液互相作用而產生假峰,;
  4、對柱保存特性的影響
  5,、檢測器:TCD:信噪比減小,,無法調另,線性變窄,,文獻中的校正因子不能運用,,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,,減少壽命,。FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時,CH4等有機雜質,,會使基流激增,,噪聲加大不能停止微量剖析。ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響Z大,,在不同的供電工作方式中,,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調制式供電比脈沖供電影響大,。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調制式ECD時,,在載氣純度低時必需把載氣純度選擇開關從“規(guī)范氮”撥到“普通氮”位置的緣由。大家會發(fā)如今此狀況下操作,不但靈活度變低,,而且線性亦變窄了,。理論證明:在操作ECD時,載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可到達較理想的性能,。值得指出的是,我們屢次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調理氣路系統(tǒng)被污染而形成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小,。FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要依據剖析請求,特別留意被測敏感物質中雜質的去除。
  四,、總結
  綜上所述,,新購氣相色譜儀接入氣源時,一定要做到心中有數,,決不能隨意接入,,否則會形成ECD,甲烷化安裝等的損傷,,信噪比減小的無法運用,,下面給出了用于常規(guī)剖析時,引薦運用的氣體純度(僅供參考):
  1,、TCD氦做載氣:
  至少純度為99.995%,。雜質含量分別為:氖<10ppm;氮<10ppm,; 氧<2.5ppm,;氬<0.1ppm;二氧化碳<0.25ppm,。
  2,、氫做載氣:
  至少純度為99.995%。雜質含量分別為:氮<1ppm,;氧<5ppm,;二氧化碳<1ppm;水<5ppm,;總烴<1ppm,; FID氮做載氣:至少純度為99.998%。雜質含量分別為:氫<1ppm,;氧<1ppm,; 氬<10ppm;二氧化碳<1ppm,;水<5ppm,;甲烷<1ppm。
  3,、氫氣:
  同TCD 空氣:呼吸級雜質:氬,,氪,,水,氦,,氖均小于1%,;二氧化碳<500ppm; 一氧化碳<10ppm,;總烴<0.02ppm,;甲烷<20ppm。
  4,、ECD氮做載氣:
  至少純度為99.998%,。典型雜質同上。氣相色譜儀

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