氣相色譜儀的使用技巧
氣相色譜儀是一種常用的分析儀器，除用于定量和定性分析外,，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù),、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學常數(shù),，在石油,、化工、生物化學,、醫(yī)藥衛(wèi)生,、食品工業(yè),、環(huán)保等方面應用很廣。今天我們主要來介紹一下氣相色譜儀的使用技巧,，希望可以幫助用戶更好的應用產(chǎn)品,。
1 加熱
由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同，給定溫度的方式也不相同,。對于用微機設數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,，一般是直接設數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫。而如果是采用旋鈕定位法,，則有技巧可言,。
1.1過溫定位法
將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫,。當過溫至約為操作溫度時,，配合溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至合適位置,。
1.2分步遞進定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度,，升溫開始，指示燈亮;當溫度基本穩(wěn)定時,，再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕,，開始繼續(xù)升溫;如此遞進調(diào)節(jié)，直至恒溫在工作溫度上,。
2 調(diào)池平衡
調(diào)池平衡,，實際是調(diào)熱導電橋平衡，使之有較為合適的輸出,。講調(diào)節(jié)技巧,，其實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀而言,。
*步,，用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至合適位置;
第二步，自衰減至16倍左右,，觀察記錄儀指針移動情況;
第三步,，用記錄調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;
第四步，退回衰減,，觀察記錄儀指針移動情況;
第五步,，用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。
3 點火
氫焰氣相色譜儀,，開機時需要點火,，有時因各種原因致使熄火后，也需要點火,。然而,，我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況,。下面介紹兩種點火技巧，供同行們相試,。
3.1加大氫氣流量法
先加大氫氣流量,，點著火后，再緩慢調(diào)回工作狀況,。此法通用,。
3.2減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量，點著火后,，再調(diào)回工作狀況,。此法適用于仍用氫氣作載氣，用空氣作助燃氣和尾吹氣情況,。
4 氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,，有關(guān)資料均建議為：氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準確性,，事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為，為各氣施以良好匹配,、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,，還不容易熄火。
本著上述原則,，氣比應按下法調(diào)節(jié),。
4.1氮氣流量的調(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后，樣品組分分離效果的好壞,，氮氣的流量大小是決定因素,。調(diào)節(jié)氮氣流量時，要進樣觀察組分分離情況,，直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止,。
4.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果，可以用基流的大小來檢驗,。先調(diào)節(jié)氫氣流量,，使之約等于氮氣的流量，再調(diào)節(jié)空氣流量,。在調(diào)節(jié)空氣流量時,，要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,，仍應相向調(diào)節(jié),，直至基流不再增加不止。zui后,，再將氫氣流量上調(diào)少許,。
5 進樣技術(shù)
在氣相色譜分析中,，一般是采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術(shù)的時候,，主要是以注射器進樣為對象,。
5.1進樣量
進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關(guān),，也即進樣量應控制在能瞬間氣化,，達到規(guī)定分離要求和線性響應的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl,，氣體樣品一般為011～10ml,，在定量分析中，應注意進樣量讀數(shù)準確,。
(1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品進,，只要重復地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可做到這一點,。
還有一種更好的方法,，可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次,，每次取到樣品后,，垂直拿起注射器，針尖朝上,。任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部,。推進注射器塞子，空氣就會被排掉,。
(2)保證進樣量的準確
用經(jīng)置換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,，垂直拿起注射器，針尖朝上,，讓針穿過一層紗布,，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子,，直到讀出所需要的數(shù)值,。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經(jīng)測得,，需要再抽若于空氣到注射器里,。如果不慎推動柱塞，空氣可以保護液體使之不被排走,。
5.2進樣方法
雙手拿注射器,。用一只手(通常是左手)反針插入墊片，注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力*時,，要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指),。
讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口,，壓下柱塞停留1～2秒鐘，然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞),。
5.3進樣時間
進樣時間長短對柱效率影響很大,。若進樣時間過長，遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率,。因此,，對于沖洗法色譜而言，進樣時間越短越好,，一般必須小于1秒鐘,。
