氧化鈷-鐵,、銅,、錳,、鋅、鎂,、鉻,、鎘、鋁,、鈣,、鎳、鉛,、銻,、鉍、錫,、砷,、鈉量的測(cè)定-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法
1.范圍
本方法適用于鈷及鈷合金中鐵、銅,、錳,、鋅、鎂,、鉻,、鎘、鋁,、鈣,、鎳、鉛,、銻,、鉍、錫,、砷,、鈉量的測(cè)定,測(cè)定范圍:0.00X~X%,。
2. 方法原理
試料以鹽酸溶解,,在硫酸介質(zhì)中,用電感耦合等離子體光譜儀進(jìn)行測(cè)定。
3. 試劑
3.1 硝酸(1+1),,優(yōu)級(jí)純,。
3.2 氬氣(>99.99%)。
3.3鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,,1.000mg/mL,。
3.4銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,1.000mg/mL,。
3.5錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,,1.000mg/mL。
3.6鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,,1.000mg/mL,。
3.7鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,1.000mg/mL,。
3.8鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,,1.000mg/mL。
3.9鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,,1.000mg/mL,。
3.10鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,1.000mg/mL,。
3.11鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,,1.000mg/mL。
3.12鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,,1.000mg/mL,。
3.13鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,1.000mg/mL,。
3.14銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,,1.000mg/mL。
3.15鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,,1.000mg/mL,。
3.16錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,1.000mg/mL,。
3.17砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,,1.000mg/mL。
3.18鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,,1.000mg/mL,。
3.19 混合待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:1mL含待測(cè)元素各100μg。
3.20鈷溶液(10mg/mL):稱(chēng)取1g高純鈷(99.999%),,置于100mL燒杯中,,加入20mL硝酸(3.1),加熱溶解,冷卻后將溶液移入100mL容量瓶中,,以水定容,。
3.21鹽酸(ρ1.19g/mL),優(yōu)級(jí)純,。
3.22硫酸(1+1),,優(yōu)級(jí)純。
4. 儀器設(shè)備
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
5. 分析步驟
5.1 試料量
稱(chēng)取0.1000~0.2000g試樣,,至0.0001g,。
5.2 空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
5.3 測(cè)定
5.3.1 將試料(5.1)置于200mL燒杯中,,加入鹽酸(3.21)10mL,,緩慢加熱至試樣*溶解,于水浴上蒸干,,加入硝酸(3.1)10mL,加熱溶解鹽類(lèi),,冷卻,,用水定容至100mL容量瓶中。
5.3.2于電感耦合等離子體光譜儀選定波長(zhǎng)(見(jiàn)表1)處測(cè)定被測(cè)元素發(fā)射強(qiáng)度,,并由儀器軟件直接計(jì)算出被測(cè)元素的濃度,。
表1各元素的分析線
元素
分析線,nm
元素
分析線,,nm
Fe 238.204
Ca 393.366