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1.范圍
本方法適用于氧化鈷中銻量的測定,。測定范圍:銅0.005~0.20%;鐵0.005~0.50%,;錳0.001~0.20%,;鎳0.005%~0.5%;鋅0.001~0.02%,;鉛0.001~0.01%,;硅0.001%~0.005%;鎂0.001%~0.2%,;鈣0.006~0.02%,。
2.原理
用BaCO3作緩沖劑,,以直流電弧激發(fā),用三標(biāo)準(zhǔn)試樣法測定,。
3.試劑
3.1碳酸鋇,,光譜純,。
4儀器設(shè)備
石英棱鏡光譜儀或光柵光譜儀
儀器工作條件見表1,。
表1 攝譜工作條件
放電形式
攝譜儀條件
電學(xué)參數(shù)
曝光時間
感光板
直流放電
陽極激發(fā)
狹縫寬0.005~0.008mm,三透鏡照有系統(tǒng),三階梯光譜減光器,,中間光闌3.2mm,,電極距3mm
電壓230V
電流6A
40~50s
(無預(yù)燃曝光)
紫外Ⅰ型或紫外Ⅱ型
5 操作步驟
5.1試料量
稱取兩份2.000g試樣,至0.0001g,。
5.2空白試驗(yàn)
隨同試樣做空白試驗(yàn),。
5.3測定
5.3.1將試料(5.1)和標(biāo)準(zhǔn)樣品分別與1.00g碳酸鋇(3.1)置于瑪璃研缽中各研磨1Omin,將試樣及標(biāo)樣按同等壓力嵌入試樣電極孔穴中。
5.3.2將試樣電極作為陽極,,對電極作為陰極,,按表1條件攝譜。以△P-1gc繪制工作曲線:
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