(1)系統(tǒng)準備
檢查系統(tǒng)是否清潔和干燥,,真空泵與冷凍機是否連接,,接通電源,檢查排氣口,、冷凍管的密封性,。
(2)加樣樣品
需要預冷到至少-40℃,可以在深低溫冰箱(-70℃)或者液氮(-1960℃)中進行,。打開密封門開關,,將樣品置于冷阱的隔板上。關閉密封門開關,。
(3)冷凍
打開冷凍開關,,等待30-60分鐘,直到冷阱的溫度低于-40℃,。
(4)抽真空
打開真空泵開關,,等待10-15分鐘,直到系統(tǒng)壓力低于200mTorr,。
(5)監(jiān)控過程
確保系統(tǒng)參數(shù)(冷凍溫度,、真空壓力)在正常范圍內(nèi);定期檢查冷靜中的結(jié)冰情況,,決定是否除霜,;觀察樣品是否干燥*,一般干燥過程需要24-72小時,,視具體樣品通過目測而定,。
(6)關閉系統(tǒng)
關閉總開關,以解除真空狀態(tài),。關閉真空開關,,關閉冷凍開關,打開密封門開關,,取出樣品,。
二、真空冷凍干燥機的維護
實驗結(jié)束后,,進行常規(guī)維護,,清潔儀器表面。
除霜:冷阱中的冷凝器需要除霜,。
除濕和清潔:冷阱,、真空泵壓縮機以及墊圈等表面的水霧均需擦干。
泵油:定期檢查油位,,排除油霧,,按時更換泵油,。
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