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氣-固色譜柱固定相的選擇（氣相色譜知識(shí)2）
南京華璧科學(xué)儀器有限公司
1）吸附劑（氣-固色譜柱固定相）
雖然吸附劑的種類(lèi)很多,，但是在氣固色譜中作為固定相的卻不多,，一般于活性炭、石墨化炭黑,、碳多孔小球,、硅膠、氧化鋁,，分子篩等,。由于吸附劑的性能與制備、活化條件等有很大關(guān)系,，所以,，不同來(lái)源的同種吸附劑，甚至于同一來(lái)源的非同批產(chǎn)品,，其色譜分離效能均不重復(fù),。
1.1）活性炭：非極性。有較大的比表面積,，吸附性較強(qiáng),。可用于惰性氣體,、*氣體,，氣態(tài)烴的分析等分析。由于活性炭表面活性大而不均勻,，會(huì)造成色譜峰拖尾,，現(xiàn)在很少使用權(quán)了。
1.2）石墨化炭黑（Cabopack系列）：非極性,。為克服活性炭的缺點(diǎn),，把炭黑進(jìn)行高溫處理，如加熱到3000℃,，表面均勻,、使活性點(diǎn)大為減少。所以大大改善了色譜峰形,，提高了分析重現(xiàn)性,。據(jù)有關(guān)研究認(rèn)為石墨化炭黑的表面沒(méi)有官能團(tuán)，沒(méi)有π鍵，它的吸附性主要靠色散力起作用,，因而石墨化炭黑的極性比角鯊?fù)檫€小,。
1.3）碳分子篩（碳多孔小球；TDX系列）：非極性,。是用偏聚氯乙稀小球進(jìn)行熱裂解,，得到固體多孔狀的炭。碳多孔小球的國(guó)外商品名為Carbosieve,，國(guó)內(nèi)叫TDX,，具體牌號(hào)有TDX-01、TDX-02,。碳多孔小球特點(diǎn)是非極性很強(qiáng),，表面活性點(diǎn)少，疏水性強(qiáng),，可使水峰在甲烷前或后洗脫出,；柱效高；耐腐蝕,、耐輻射,；壽命長(zhǎng)。TDX可用于分析H2,、,、O2、N2,、CO,、CO2、CH4,、C2H2,、C2H4、C2H6,、以及C3的烴類(lèi)和SO2等氣體的分析,；氮肥廠(chǎng)的半水煤氣分析；金屬熱處理氣氛的分析,；低碳烴中水分的分析等,。
1.4）活性氧化鋁：有較大的極性。熱穩(wěn)定性好,，機(jī)械強(qiáng)度高,，適用于常溫下O2、N2,、CO,、CH4,、C2H6、C2H4等氣體的分離,。CO2能被活性氧化鋁強(qiáng)烈吸附,，因此不能用這種固定相進(jìn)行分析。
1.5）硅膠SiO2xH2O（Porasil系列等）：強(qiáng)極性,。分離能力決定于孔徑大小及含水量,，一般用來(lái)分離C2-C4烴類(lèi)及某些含硫氣體如H2S、CO2,、N2O、NO,、NO2,、N2O、SO2等,，有與活性氧化鋁大致相同的分離性能,，且能夠分離臭氧。
1.6）分子篩：有特殊吸附活性,。堿及堿土金屬的硅鋁酸鹽（沸石）,，多孔性。人工合成的泡沸石,，化學(xué)組成為MOAl2O3xSiO2yH2O其中Ｍ是金屬離子Na+,、K+、 Ca2+等,，合成的泡沸石加熱時(shí),，結(jié)構(gòu)水就從空隙中逸出，留下一定大小均勻的孔穴,。當(dāng)樣品分子經(jīng)過(guò)分子篩時(shí),，比孔徑小的分子被吸進(jìn)去，比孔徑大的分子通過(guò)分子篩出來(lái),，故分子篩實(shí)際是個(gè)反篩子,。分子篩的種類(lèi)很多，分析用的有4A,、,、13X等，其中前面的數(shù)字代表孔徑,，A,、X表示類(lèi)型，A,、X化學(xué)組成不同,。用于分析氣樣中N2和O2有,。分子篩可用來(lái)分離*氣體、H2,、H2S,、O2、CH4,、CO和氣態(tài)烴分析等,。特點(diǎn)是能在高溫下使用，但重復(fù)性好的吸附劑很難制備,，往往使峰拖尾,。
2）分子多孔微球（Porapak、Chropmosorb等氣-固色譜柱固定相）
高分子多孔微球是新型的有機(jī)合成固定相,，是用苯乙烯與二乙烯苯共聚所得到的交聯(lián)多孔共聚物,。既可做固定相，又可做載體,。Hollis所研究的PorapakQ是一種色譜分離性能很好的氣-固色譜固定相,。我國(guó)天津化學(xué)試劑二廠(chǎng)的GDX系列分為非極性，弱極性,，中等極性的相當(dāng)于美國(guó)的Parapak,，chromosorb系列，型號(hào)有GDX-101,、GDX-102,、GDX-103、GDX-104,、GDX-105,、GDX-201、GDX-301,、GDX-501等,。適用于水、氣體及低級(jí)醇的分析,。
高分子多孔微球的特點(diǎn)是：
a）表面積大,，機(jī)械強(qiáng)度好。
b）疏水性很強(qiáng),，可快速測(cè)定有機(jī)物中的微量水分,。如順丁橡膠合成中要求單體丁二稀含水量在3×10-5 g/mL 以下，可用1M×4㎜ 的GDX-105色譜柱,，120℃柱溫下,，載氣流速33mL/min很好分離測(cè)定。
c）耐腐性好,?？煞治?font face="Arial">HCI,、NH3、HCN,、Cl2,、SO2等活性氣體。有機(jī)溶劑和氯化氫中的微量水分可用GDX-104色譜柱測(cè)定,。[見(jiàn)文獻(xiàn)],。
d）不存在固定液流失問(wèn)題。