如何控制旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的真空度
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備,,通過電子控制,,使燒瓶在合適的速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài),。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā),。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱,;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn),;同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),,速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,,增大蒸發(fā)面積,。此外,在高效冷卻器作用下,,可將熱蒸氣迅速液化,,加快蒸發(fā)速率。
旋蒸蒸發(fā)儀由真空泵及其管路,、蒸發(fā)瓶與接收瓶,、冷凝管等部件組合合成。其中,,影響真空度關(guān)鍵因素是:真空泵功率,、體系的密閉性,。其中,,設(shè)備包括:真空泵、密封圈以及真空管,。
密封圈:連接蒸發(fā)管和冷凝管之間密封關(guān)鍵部件,,耐磨、耐腐蝕是主要的性能要求,常見材質(zhì)為PTFE和橡膠,。其中,,PTFE的耐磨性、耐腐蝕均優(yōu)于橡膠,。
真空泵極限越低,,系統(tǒng)的真空值也越低。但是,,系統(tǒng)能夠形成的真空值,,由旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的設(shè)備耐壓性和保證蒸餾效率時(shí)避免爆沸兩部分因素來(lái)決定的。設(shè)置合理的真空值,,需要結(jié)合上述兩個(gè)因素,,由真空控制器進(jìn)行調(diào)節(jié)。目前,,隔膜真空泵的極限真空低可達(dá)2毫巴,,循環(huán)水泵的極限真空大約50毫巴。
真空泵,、密封圈都是易損耗部件,。真空泵使用過程中要經(jīng)常對(duì)其真空度進(jìn)行測(cè)試,確保其真空度的穩(wěn)定性,。密封圈作為可以拆卸的配件,,可以直接更換。真空管經(jīng)常使用硅膠管替代橡膠,,因其老化效率慢,。