旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中裝水不要過多,防止倒吸
1,、在開始旋蒸之前應(yīng)先調(diào)整好盛裝樣品的茄型瓶,、水浴鍋、和旋蒸儀端口的角度,,然后再將樣品裝入茄型瓶中,,防止在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀安裝時樣品的損耗和對旋蒸儀端口的損害。
2,、在盛裝樣品的茄型瓶順利與旋蒸儀端口連接好后,,應(yīng)先開動旋轉(zhuǎn)按鈕檢查一下旋轉(zhuǎn)是否靈活,,更重要是的看旋蒸樣品是否全部或大部分浸沒于水浴鍋的液面內(nèi),這樣才能保證旋蒸效率,。
3,、在茄型瓶中盛裝的樣品多不要超過75%,否則在減壓時會出現(xiàn)倒吸,。
4,、接下來將盛裝蒸餾液的容器安裝好,注意連接時要用一些礬士林,,保證密閉良好,,將冷卻水通好,關(guān)閉通氣閥門,,開啟減壓裝置,,進(jìn)行減壓蒸餾。
5,、減壓過程中要調(diào)整好水浴鍋內(nèi)水的溫度,,使其與你所旋蒸的樣品的沸點相適應(yīng),這可以從回流管的回流液狀態(tài)看出,,當(dāng)回流液呈滴狀而非呈水流時較好,。
6、在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀接近結(jié)束時,,應(yīng)先打開通氣閥門,,使旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)外氣壓一致,然后關(guān)閉旋轉(zhuǎn)開關(guān),,取下茄型瓶,。