一,、摘要
物質(zhì)的折光率及旋光度是物質(zhì)基本物理常數(shù)。學(xué)習(xí)和掌握全自動數(shù)顯阿貝折光儀,、旋光儀的使用方法,，能夠簡單快速，較為準(zhǔn)確的測得樣品的折光率和旋光度,。本實(shí)驗(yàn)通過使用折光儀,、旋光儀簡單快速的測得了葡萄糖溶液的折光率和旋光度.
二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
1,、掌握全自動數(shù)顯阿貝折光儀,、旋光儀的使用方法；
3,、掌握物質(zhì)的基本特性常數(shù)的計(jì)算方法及測定意義,；
4、通過實(shí)驗(yàn)掌握旋光度,、折光率,、測定的方法與原理；
三,、實(shí)驗(yàn)原理
1,、葡萄糖溶液折光率的測定：
光線自一種透明介質(zhì)時(shí),，產(chǎn)生折光現(xiàn)象,，這種現(xiàn)象是由于光線在各種不同的介質(zhì)中進(jìn)行的速度不同造成的。折光率系指光線在空氣中傳播速度與其在其它物質(zhì)中的傳播速度之比值,。光在各種介質(zhì)中的傳播速度各不相同,，當(dāng)光線通過兩種不同介質(zhì)的界面時(shí)會改變方向。光改變方向（即折射）是因?yàn)樗乃俣仍诟淖?。?dāng)光線從一種介質(zhì)進(jìn)入另一種介質(zhì)時(shí),，由于在兩介質(zhì)中光速的不同,，在分界面上發(fā)生折射現(xiàn)象，而折射角與介質(zhì)密度,、分子結(jié)構(gòu),、溫度以及光的波長等有關(guān)。將空氣作為標(biāo)準(zhǔn)介質(zhì),，在相同條件下測定折射角,，經(jīng)過換算后即為該物質(zhì)的折光率。
2,、葡萄糖溶液旋光度的測定：
某些有機(jī)化合物因具有手性,，能使偏振光的振動平面旋轉(zhuǎn)，使偏振光振動平面向左旋轉(zhuǎn)的為左旋性物質(zhì),，使偏振光振動平面向右旋轉(zhuǎn)的為右旋性物質(zhì),。
化合物的旋光性可用它的比旋光度或分子旋光度來表示。物質(zhì)的旋光度與溶液濃度,、溶劑,、溫度、旋光管長度和所用的波長等都有關(guān)系,。因此在測定旋光度時(shí)有關(guān)因素都應(yīng)表示出來,。
旋光性：化合物使平面偏振光偏振面旋轉(zhuǎn)的性質(zhì)。
旋光物質(zhì)：具有旋光性的物質(zhì)稱為旋光物質(zhì),，或稱為光學(xué)活性物質(zhì),。
旋光度(α)：偏振面被旋轉(zhuǎn)的角度。
旋光性物質(zhì)的旋光度和旋光方向可用旋光儀進(jìn)行測定,。
由旋光儀測得的旋光度,，甚至旋光方向，不僅與物質(zhì)的結(jié)構(gòu)有關(guān),，而且與測定的條件有關(guān),。因?yàn)樾猬F(xiàn)象是偏振光透過旋光性物質(zhì)的分子時(shí)所造成的。透過的分子愈多,，偏振光旋轉(zhuǎn)的角度愈大,。因此，由旋光儀式測得的旋光度與被測樣品的濃度（如果是溶液）,，以及盛放樣品的管子（旋光管）的長度密切相關(guān),。
右旋體和左旋體：若手性化合物能使偏振面右旋（順時(shí)針）稱為右旋體，用(+)表示,；而其對映體必使偏振面左旋（逆時(shí)針）相等角度,，稱為左旋體，用(-)表示。
比旋光度：通常,，規(guī)定旋光管的長度為1dm,，待測物質(zhì)溶液的濃度為1g/mL，在此條件下測得的旋光度叫做該物質(zhì)的比旋光度,，用[α]表示,。比旋光度僅決定于物質(zhì)的結(jié)構(gòu)，因此,，比旋光度是物質(zhì)*的物理常數(shù),。
樣品的比旋光度計(jì)算：
式中：X——比旋光度（°） α——旋光度（°）
100——樣品總體積的數(shù)值（g） L——旋光管的長度的數(shù)值（dm）
X1——樣品水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）
四、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑
儀器：1,、 全自動數(shù)顯阿貝折光儀
測量范圍：1.32700 至 1.58000,，測量精度：±0.00004
2、 旋光儀
旋光度：精度±0.005°, 分辨率0.001°
儀器重復(fù)性達(dá)到±0.003°,589nm和882nm雙波長
分析天平：感量0.1mg
容量瓶：100mL,，1000ml
稱量瓶：50mm×30mm
淀粉固體,，加入100ml 蒸餾水加熱溶解。
五,、實(shí)驗(yàn)步驟
1,、葡萄糖溶液折光率的測定：
（1）、折光率的純水歸零
折光儀使用前應(yīng)用蒸餾水進(jìn)行純水歸零,，20℃水的折光率為1.33299,。
校正時(shí)，按照以下規(guī)定的操作步驟操作：
1．轉(zhuǎn)動棱鏡開關(guān),，打開次棱鏡,，把主棱鏡及次棱鏡表面擦拭干凈，滴一小滴蒸餾水在主棱鏡上,，再關(guān)上次棱鏡,。
2．從目鏡觀察明暗視場，調(diào)節(jié)測量旋鈕,，使明暗分界線正好通過交叉線的交叉點(diǎn),。
3．按選擇鍵，屏幕上部顯示“TEST”,，中間顯示[1],。
4．當(dāng)中間顯示[1]時(shí)，按設(shè)置鍵,，此時(shí)屏幕顯示折射率,。
5．確認(rèn)明暗分界線通過交叉點(diǎn)后，再按設(shè)置鍵,。此時(shí),，儀器會自動進(jìn)行校準(zhǔn),。（若要選擇其它模式（折射率或Brix）,，按選擇鍵,，當(dāng)顯示出你所需要的模式后，按設(shè)置鍵）
（2）,、葡萄糖溶液折光率的測定：
折光儀放置在光線充恒溫恒濕的實(shí)驗(yàn)室里,，先與恒溫水浴連接好。向折光儀通規(guī)定溫度的水（一般為恒溫在20±0.1℃的水,，在折光儀棱鏡指示溫度達(dá)到規(guī)定溫度時(shí),，分開兩面棱鏡，注入樣品在棱鏡上,，使試樣均勻地附在下棱鏡表面,，立即閉合棱鏡，壓緊,。待溫度計(jì)讀數(shù)恢復(fù)到原規(guī)定溫度時(shí),，調(diào)節(jié)測量旋鈕，使明暗分界線通過交叉點(diǎn),，若分界線模糊,，旋轉(zhuǎn)色差補(bǔ)償旋鈕，使分界線清晰,。讀數(shù)應(yīng)顯示在A1折光儀屏幕上,，重復(fù)觀察及記錄讀數(shù)三次，所得讀數(shù)的算術(shù)平均值即為樣品的折光率,。
2,、葡萄糖溶液旋光度的測定：
（1）旋光儀零點(diǎn)的校正（校準(zhǔn)可以空氣調(diào)零和溶劑調(diào)零）
在測定樣品前，先校正旋光儀的零點(diǎn),，將放樣品用的旋光管洗凈,，裝上蒸餾水，使液面凸出管口,，將玻璃蓋沿管口邊緣輕輕平推蓋好,，不能帶入氣泡，然后旋上螺絲帽蓋使之不漏水,，但不可過緊,。將已裝好蒸餾水的樣品管擦干，放入旋光儀內(nèi),，罩上蓋子,，開啟儀器，按照以下步驟操作：
觸摸屏幕 "MEASUREMENT"（旋光管類型選擇(空氣調(diào)零選K)（有旋光管選A）
觸摸屏幕"ZERO."
儀器顯示"READING"將開始閃爍,。
屏幕顯示"ZERO SET END" 將顯示歸零結(jié)束,。
（2）溶液樣品的配制：
稱取樣品10g（至0.0001g），置于100mL容量瓶中，加水適量溶解,，加氨0.2mL,，用水稀釋至刻度，搖勻,，放置10min,。于25℃用水調(diào)零，然后用樣液沖洗旋光管兩次,，樣液裝滿旋光管,，不能有氣泡產(chǎn)生，進(jìn)行測定,。
（3）旋光度的測度
測定之前必須用已配制的溶液洗旋光管兩次,，以免有其它物質(zhì)影響測量結(jié)果。
1,、將樣品裝入已進(jìn)行過歸零操作的旋光管內(nèi),。（必須使用原裝旋光管蓋子，以避免樣品的蒸發(fā)）
2,、將旋光管放入樣品室,，并蓋好樣品室蓋板。（旋光管放置的方向和位置必須與進(jìn)行歸零操作時(shí)一致）
3,、觸摸 "START."開始測量顯示數(shù)值穩(wěn)定時(shí)就完成了這次測量,。
六、數(shù)據(jù)處理
1,、葡萄糖溶液折光率的測定：
表1：葡萄糖溶液的折光率數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)
序號 | 1 | 2 | 3 |
22.2℃蒸餾水的折光率 | 1.32850 | 1.32850 | 1.32850 |
葡萄糖溶液折光率的測定值 | 1.34210 | 1.34210 | 1.34210 |
葡萄糖的折光率 | 1.34210 | ||
2,、葡萄糖溶液旋光度的測定：
葡萄糖溶液的比旋光度X：
表2：葡萄糖溶液旋光度測定數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)
項(xiàng)目 | 數(shù)值 |
葡萄糖溶液中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%） | 90.91 |
葡萄糖溶液的旋光度（°） | 5.336 |
葡萄糖溶液的比旋光度（°） | 53.36 |
七、實(shí)驗(yàn)討論與心得
1,、如果使用折光儀時(shí),，在目鏡中觀察不到明顯的黑白分界線時(shí)，是由于棱鏡間未充滿液體,，如果出現(xiàn)弧形光環(huán),，可能是由于部分光線直接照射到聚光鏡上而沒有經(jīng)過棱鏡，此時(shí)應(yīng)重新調(diào)整入射光的角度范圍,。
2,、在測定葡萄糖旋光度時(shí)，裝入蒸餾水或待測液體時(shí),，應(yīng)當(dāng)排出管內(nèi)的氣泡,，若有未排除的氣泡，應(yīng)讓氣泡浮在凸頸處,。旋光管兩端的螺絲帽不能旋得太緊,，防止玻璃蓋產(chǎn)生扭力而影響讀數(shù)正確性,。
八、實(shí)驗(yàn)結(jié)論：
1,、葡萄糖溶液的折光率為：1.34210
2,、葡萄糖溶液的比旋光度為：53.36
全自動數(shù)顯阿貝折光儀的簡單操作方式：
滴2-3滴樣品在棱鏡樣品槽內(nèi)→按START鍵進(jìn)行開始測量→閃爍3秒后測量數(shù)值表示→測量完畢后將棱鏡樣品槽進(jìn)行擦拭工作。
全自動數(shù)顯阿貝折光儀的合作單位：
歡迎用戶郵寄樣品資料,，進(jìn)行樣品測量檢測
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