2. 影響旋光度的因素
(1)溶劑的影響
旋光物質(zhì)的旋光度主要取決于物質(zhì)本身的結(jié)構(gòu)。另外,，還與光線透過(guò)物質(zhì)的厚度,，測(cè)量時(shí)所用光的波長(zhǎng)和溫度有關(guān)。如果被測(cè)物質(zhì)是溶液,，影響因素還包括物質(zhì)的濃度,，溶劑也有一定的影響。因此旋光物質(zhì)的旋光度,，在不同的條件下,，測(cè)定結(jié)果通常不一樣。因此一般用比旋光度作為量度物質(zhì)旋光能力的標(biāo)準(zhǔn),，其定義式為:
式中D表示光源,，通常為鈉光D線，t為實(shí)驗(yàn)溫度，a為旋光度,，L為液層厚度,，單位為厘米，C為被測(cè)物質(zhì)的濃度(以每毫升溶液中含有樣品的克數(shù)表示),，在測(cè)定比旋光度 值時(shí),，應(yīng)說(shuō)明使用什么溶劑，如不說(shuō)明一般指水為溶劑,。
(2)溫度的影響
溫度升高會(huì)使旋光管膨脹而長(zhǎng)度加長(zhǎng),，從而導(dǎo)致待測(cè)液體的密度降低。另外,，溫度變化還會(huì)使待測(cè)物質(zhì)分子間發(fā)生締合或離解,，使旋光度發(fā)生改變。通常溫度對(duì)旋光度的影響,，可用下式表示:
式中t為測(cè)定時(shí)的溫度,，Z為溫度系數(shù)。
不同物質(zhì)的溫度系數(shù)不同,，一般在-(0.01～0.04)℃-1之間。為此在實(shí)驗(yàn)測(cè)定時(shí)必須恒溫,，旋光管上裝有恒溫夾套,，與超級(jí)恒溫槽連接。
(3)濃度和旋光管長(zhǎng)度對(duì)比旋光度的影響
在一定的實(shí)驗(yàn)條件下,，常將旋光物質(zhì)的旋光度與濃度視為成正比,，因?yàn)閷⒈刃舛茸鳛槌?shù)。而旋光度和溶液濃度之間并不是嚴(yán)格地呈線性關(guān)系,，因此嚴(yán)格講比旋光度并非常數(shù),，在精密的測(cè)定中比旋光度和濃度間的關(guān)系可用下面的三個(gè)方程之一表示:
式中q為溶液的百分濃度;A，B,，C為常數(shù),，可以通過(guò)不同濃度的幾次測(cè)量來(lái)確定。
旋光度與旋光管的長(zhǎng)度成正比,。旋光管通常有10cm,、20cm、22cm三種規(guī)格,。經(jīng)常使用的有10cm長(zhǎng)度的,。但對(duì)旋光能力較弱或者較稀的溶液，為提高準(zhǔn)確度,，降低讀數(shù)的相對(duì)誤差,，需用20cm或22cm長(zhǎng)度的旋光管。
3. 使用注意事項(xiàng)
全自動(dòng)旋光儀在使用時(shí)，需通電預(yù)熱幾分鐘,，但鈉光燈使用時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),。
旋光儀是比較精密的光學(xué)儀器,，使用時(shí),，儀器金屬部分切忌沾污酸堿,，防止腐蝕,。光學(xué)鏡片部分不能與硬物接觸,，以免損壞鏡片。不能隨便拆卸儀器,，以免影響精度,。
4. 全自動(dòng)溫控旋光儀結(jié)構(gòu)及測(cè)試原理
目前進(jìn)口品牌ATAGO(愛(ài)拓)生產(chǎn)的全自動(dòng)旋光儀，其“超快的"響應(yīng)時(shí)間----60秒，測(cè)量速度比傳統(tǒng)產(chǎn)品提升15倍,。
●外形小巧：
POL-1/2全自動(dòng)旋光儀體積相當(dāng)于傳統(tǒng)旋光儀的一半,，使得具有不可比擬的安裝靈活性,。
●工作：
空心軸電機(jī)直接帶動(dòng)檢測(cè)器旋轉(zhuǎn),，響應(yīng)時(shí)間為60°/秒,，測(cè)量速度比傳統(tǒng)產(chǎn)品替身15倍,。
●操作簡(jiǎn)單：
LCD觸屏讓操作更容易,；
USB接口讓數(shù)據(jù)傳輸變得更方便,；
可直接對(duì)樣品進(jìn)行控溫,。
●zui高精度：
全自動(dòng)旋光儀采用光學(xué)技術(shù),，達(dá)到0.0001°的*分辨率,。
●控溫：
標(biāo)配帕爾貼溫控系統(tǒng),，對(duì)樣品進(jìn)行控溫,。
●符合認(rèn)證要求：
免費(fèi)提供3Q認(rèn)證文件,，且符合相關(guān)認(rèn)證需求,。
●溫度控制：
采用帕爾貼溫度控制組件，可*包住方形旋光管底部和兩面?zhèn)缺?，?shí)現(xiàn)快速的溫度控制，樣品溫度越接近設(shè)計(jì)溫度,，得到穩(wěn)定結(jié)果所用的時(shí)間越短,。
●內(nèi)部結(jié)構(gòu)：
LED光源提供589nm標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng),，壽命更長(zhǎng)，維護(hù)保養(yǎng)所需的時(shí)間和費(fèi)用會(huì)大幅減少,。光敏二極管,，只需10%的透光率即可保證準(zhǔn)確測(cè)量。旋光管,，除了標(biāo)準(zhǔn)的方形旋光管外,，也可根據(jù)需要選用圓形旋光管，全自動(dòng)旋光儀的旋光管的長(zhǎng)度從10nm到100nm不等,，可輸入儀器以便計(jì)算比旋光,。
●附件：
可以跟進(jìn)用戶(hù)提供不同尺寸旋光管，溫控組件TCS-1,，打印機(jī)DP-AD24
由旋光儀測(cè)得的旋光度,，甚至旋光方向，不僅與物質(zhì)的結(jié)構(gòu)有關(guān),，而且與測(cè)定的條件有關(guān),。因?yàn)樾猬F(xiàn)象是偏振光透過(guò)旋光性物質(zhì)的分子時(shí)所造成的,。透過(guò)的分子愈多,，偏振光旋轉(zhuǎn)的角度愈大。因此,，由旋光儀式測(cè)得的旋光度與被測(cè)樣品的濃度（如果是溶液）,，以及盛放樣品的管子（旋光管）的長(zhǎng)度密切相關(guān)。通常,，規(guī)定旋光管的長(zhǎng)度為1dm,，待測(cè)物質(zhì)溶液的濃度為1g/mL,，在此條件下測(cè)得的旋光度叫做該物質(zhì)的比旋光度,，用[α]表示,。比旋光度僅決定于物質(zhì)的結(jié)構(gòu),，因此,，比旋光度是物質(zhì)*的物理常數(shù),。
在實(shí)際工作中,，常常可以用不同長(zhǎng)度的旋光管和不同的樣品濃度測(cè)定某物質(zhì)溶液的旋光度α,，并按下式進(jìn)行換算得出該物質(zhì)的比旋光度[α],。
[α] = α/ l* C
式中：C--溶液的濃度（g/mL）,；l--旋光管長(zhǎng)度（dm）,。
若被測(cè)物質(zhì)是純液體，則按下式進(jìn)行換算,。
[α] = α/ l* ρ
式中：ρ--液體的密度,。
因偏振光的波長(zhǎng)和測(cè)定時(shí)的溫度對(duì)比旋光度也有影響，故表示比旋光度時(shí),，還要把溫度及光源的波長(zhǎng)標(biāo)出,，將溫度寫(xiě)在[α]的右上角，波長(zhǎng)寫(xiě)在左下角,，即。溶劑對(duì)比旋光度也有影響,，故也要注明所用溶劑,。例如某物質(zhì)的比旋光度為：（C,1,CH3OH）,，這說(shuō)明該物質(zhì)的比旋光度為右旋98.3，測(cè)定時(shí)的溫度為20℃,，使用D鈉光，溶劑為甲醇,，溶液濃度為1%,。
5. 測(cè)定濃度或含量 先將已知純度的標(biāo)準(zhǔn)品或參孝樣品按一定比例稀釋成若干只不同濃度的試樣，分別測(cè)出其旋光度,。然后以橫軸為濃度,，縱軸為旋光度,，繪成旋光曲線,。一般，旋光曲線均按算術(shù)插值法制成查對(duì)表形成,。 測(cè)定時(shí),，先測(cè)出樣品的旋光度，根據(jù)旋光度從旋光曲線上查出該樣品的濃度或含量,。 旋光曲線應(yīng)用同一臺(tái)儀器,，同一支試管來(lái)做,，測(cè)定時(shí)應(yīng)予注意,。
6. 測(cè)定比旋度純度 先按藥典規(guī)定的濃度配制好溶液,，依法測(cè)出旋光度，然后按下列公式計(jì)算出比旋度（a）： a （a）＝? LC 式中,，a――測(cè)得的旋光度（°） C――溶液的濃度（g/ml） L――溶液的長(zhǎng)度（dm） 由測(cè)得的比旋度,，可求得樣品的純度： 實(shí)測(cè)比旋度 純度＝????? 理論比旋度 |
附上:
POL-1/2自動(dòng)旋光儀使用說(shuō)明說(shuō)書(shū)
基本操作
開(kāi)機(jī)
●開(kāi)機(jī)前檢查
檢測(cè)各管路,、部件是否連接完好,，旋光管內(nèi)是否無(wú)異物,。然后蓋上樣品室蓋板,。
●打開(kāi)開(kāi)關(guān)
打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)（電源開(kāi)關(guān)位置見(jiàn)主機(jī)后視圖）
●儀器預(yù)熱及初始化
打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)后,，屏幕上會(huì)出現(xiàn)“Now Initializing"的字樣,，此時(shí)儀器自動(dòng)運(yùn)行一系列初始化檢測(cè),，大約5-10分鐘后屏幕會(huì)進(jìn)入測(cè)量界面。
本儀器采用LED光源,，較傳統(tǒng)鹵素?zé)粲懈斓念A(yù)熱時(shí)間,。
關(guān)機(jī)
●關(guān)機(jī)前檢查
檢查樣品室，在關(guān)機(jī)時(shí)不得有樣品留在樣品室內(nèi),。
●關(guān)閉電源
關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)
測(cè)量操作方法
歸零
歸零是校正旋光度偏差的一種操作,，這種偏差一般是用于所用旋光管或溶液干擾而產(chǎn)生的旋光度的微小偏移。
歸零操作方法
樣品測(cè)量
3,、當(dāng)屏幕上顯示數(shù)值穩(wěn)定時(shí)就完成了一次測(cè)量,。
在常規(guī)測(cè)量見(jiàn)面中按屏幕下方的“MODE"鍵，選擇列表中的旋光度測(cè)量（Rotation）,。然后就會(huì)顯示旋光度測(cè)量界面,。
旋光度的測(cè)量范圍為±90°?；蛘遺ui高可達(dá)到±99.9999°,，比如測(cè)量樣品濃度過(guò)高等原因（zui高可顯示數(shù)值受儀器顯示方式限制）。
注意：當(dāng)顯示數(shù)值超過(guò)±90°時(shí),，取出樣品后儀器的示數(shù)不會(huì)回歸到0.0000°,。因?yàn)閮x器的傳感器會(huì)認(rèn)為此時(shí)的測(cè)量環(huán)境并非常規(guī)環(huán)境。為使儀器正常使用,，需關(guān)機(jī)后再開(kāi)機(jī),，使儀器重新初始化并自動(dòng)檢測(cè)方可。
比旋度的測(cè)量
當(dāng)進(jìn)行比旋度測(cè)量時(shí),，樣品的濃度和旋光管光程長(zhǎng)度需要正確輸入（詳見(jiàn)后續(xù)參數(shù)設(shè)定界面說(shuō)明）,。
1、在常規(guī)測(cè)量界面中按“MODE"鍵,，更改測(cè)量項(xiàng)目列表中的選項(xiàng),，選擇比旋度（Specific rotation）。
比旋度的顯示值范圍為0.0000至99.999,。顯示值的位數(shù)可從3至5位數(shù)間選擇切換,。
比旋度[α]可由以下公式計(jì)算得到：
[α]tλ=（100×α）/(c×L)
α：旋光度
t：測(cè)量溫度（℃）
λ：測(cè)量光源波長(zhǎng)（本儀器采用589nm光源）
L：光程長(zhǎng)（mm）
c:樣品濃度（g/mL）
濃度測(cè)量
當(dāng)進(jìn)行濃度測(cè)量時(shí)，樣品的比旋光度[α]和旋光管光程長(zhǎng)度需要正確輸入（詳見(jiàn)后續(xù)參數(shù)設(shè)定界面說(shuō)明）,。
1,、在常規(guī)測(cè)量界面中按“MODE"鍵，更改測(cè)量項(xiàng)目列表中的選項(xiàng),，選擇濃度（Concentration）,。
比旋度的顯示值范圍為0.00000至999.999。顯示值的位數(shù)可從6至5位數(shù)間選擇切換。
濃度c（g/mL）可由以下公式計(jì)算得到：
c=（100×α）/(L×[α]tλ)
α：旋光度
t：測(cè)量溫度（℃）
λ：測(cè)量光源波長(zhǎng)（本儀器采用589nm光源）
L：光程長(zhǎng)（mm）
[α]tλ:比旋度
糖度測(cè)量
當(dāng)進(jìn)行糖度測(cè)量時(shí),，旋光管光程長(zhǎng)度需要正確輸入（詳見(jiàn)后續(xù)參數(shù)設(shè)定界面說(shuō)明）,。
1、在常規(guī)測(cè)量界面中按“MODE"鍵,，更改測(cè)量項(xiàng)目列表中的選項(xiàng),，選擇糖度（Suger scale）。
糖度S（°Z）的顯示值范圍為0.00至±999.99,。顯示值的位數(shù)可從5至2位數(shù)間選擇切換,。
英文說(shuō)明書(shū)P24 fig.13糖度測(cè)量界面
糖度S（°Z）可由以下公式計(jì)算得到：
S=(10000×α)/(17.313×L)
α：旋光度
L：光程長(zhǎng)（mm）
純度測(cè)量
當(dāng)進(jìn)行純度測(cè)量時(shí)，樣品比旋度[α],、旋光管光程長(zhǎng)度以及使用折光儀測(cè)得的樣品白力度（Brix）需要正確輸入（詳見(jiàn)后續(xù)參數(shù)設(shè)定界面說(shuō)明）,。
1、在常規(guī)測(cè)量界面中按“MODE"鍵,，更改測(cè)量項(xiàng)目列表中的選項(xiàng),，選擇純度（Purity）。
純度可由以下公式計(jì)算得到：
Pr(%)=(W/Brix)×100
W=-3.58×10-8×c4+1.6245×10-5×c3-4.02086×10-3×c2+1.00464635×c(Wt%)
Brix:由折光儀得到的糖度,，需輸入（%）
c:測(cè)量得到的濃度
維護(hù)
●樣品室污染
立刻將樣品室內(nèi)的泄露樣品抽除,，擦拭干凈。不必?fù)?dān)心電路故障,，樣品室下部沒(méi)有安裝電子部件,。
●光強(qiáng)檢測(cè)
本儀器采用LED燈作為光源
如果儀器反饋較低，請(qǐng)檢測(cè)光源強(qiáng)度,。操作方法為：在測(cè)量環(huán)境設(shè)定界面按CHECK鍵,，光源強(qiáng)度（intesity）應(yīng)該不低于25000，如果顯示值低于此數(shù)值請(qǐng)ATAGO工程師協(xié)助,。
●循環(huán)水泄露
如果恒溫循環(huán)水浴的管路或連接部漏水,，應(yīng)理解關(guān)閉循環(huán)水浴開(kāi)關(guān)，切斷供水,。雖然樣品室內(nèi)部沒(méi)有電路,，但出于安全考慮也應(yīng)該關(guān)掉儀器電源開(kāi)關(guān)，將水抽除,，讓潮濕的部分*干燥,。如果操作后儀器仍然無(wú)法開(kāi)機(jī)，請(qǐng)ATAGO工程師協(xié)助,。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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