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化學(xué)試劑折光率測(cè)定通用方法

閱讀:2157      發(fā)布時(shí)間:2014-1-9
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折射率和平均色散是物質(zhì)的重要光學(xué)常數(shù)之一,,能借以了解物質(zhì)的光學(xué)性能,、純度、濃度及色散大小等,。本儀器能測(cè)出蔗糖溶液內(nèi)含糖量濃度的百分?jǐn)?shù)(0~95%,,相當(dāng)于折射率為1.333~1.531)。故此儀器使用范圍甚廣,,是石油工業(yè),、油脂工業(yè)、制藥工業(yè),、制漆工業(yè),、食品工業(yè)、日用化學(xué)工業(yè),、制糖工業(yè),、和地質(zhì)勘察等有并工廠,學(xué)校及有并研究單位*的常用設(shè)備之一,。

 

1.范圍

阿貝折光儀測(cè)定液體有機(jī)試劑折光率的通用方法,,適用于淺色,透明,折光率范圍在1.3000~1.7000的液體有機(jī)試劑的測(cè)定,。

 

2.方法原理

    折光率,,在鈉光譜D線,20°C的條件下,,空氣中的光速與被測(cè)物中的光速的比值或光白空氣通過(guò)被測(cè)物時(shí)的入射角的正弦與折射角的正弦的比值,。

當(dāng)光從折光率為n的被測(cè)物質(zhì)進(jìn)入折光率為N的棱鏡時(shí),入射角為i,折射角為r,則:
  Sin i / Sin r = N / n………..(1)
  在折射儀中,,入射角I = 90°,,代人式(1)得:
  1 / Sin r = N / n
  n = N · Sin r……………….(2)
  棱鏡的折光率N為已知值,則通過(guò)測(cè)量折射角r即可求出被測(cè)物質(zhì)的折光率n,。

 

3.儀器

阿貝折光儀DR-A1

循環(huán)恒溫水浴60-C4能向棱鏡提供溫度為(10至60±0.2)°C

4.測(cè)定

(一)準(zhǔn)備工作,; 

  1. 在開(kāi)始測(cè)定前,必須先用標(biāo)準(zhǔn)試樣校對(duì)讀數(shù),。對(duì)折射棱鏡的拋光面加1~2滴溴萘,,再貼上標(biāo)準(zhǔn)試樣的拋光面,當(dāng)讀數(shù)視場(chǎng)指示于標(biāo)準(zhǔn)試樣上之值時(shí),,觀察望遠(yuǎn)鏡內(nèi)明暗分界線是否在十字線中間
  2. 校正完畢后,,在以后的測(cè)定過(guò)程中不允許隨意再動(dòng)此部位。 如果在日常的工作中,,對(duì)所測(cè)量的折射率示值有懷疑時(shí),,可按上述方法用標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行檢驗(yàn),是否有起始誤差,,并進(jìn)行校正,。 

(3)  每次測(cè)定工作之前及進(jìn)行示值校準(zhǔn)時(shí)必須將進(jìn)光棱鏡的毛面,折射棱鏡的拋光面及標(biāo)準(zhǔn)試樣的拋光面,,用*與YIMI(1:4)的混合液和脫脂棉花輕擦干凈,,以免留有其他物質(zhì),影響成象清晰度和測(cè)量精度

(二) 測(cè)定方法: 

 (1)將恒溫水浴與棱鏡連接,,調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度,,使棱鏡溫度保持在(20.0±0.1)°C

(2)測(cè)定前需清洗棱鏡表面,可用乙醇﹑YIMI或乙醇和YIMI的混合液清洗,,再用醫(yī)藥棉將溶劑吸干,。

(3)用滴管向棱鏡表面滴加20°C左右的樣品,立即立即閉合棱鏡并旋緊,,應(yīng)使樣品均勻,,無(wú)氣泡并充滿視場(chǎng),待棱鏡溫度計(jì)讀書(shū)恢復(fù)到20.0±0.1)°C

(4)調(diào)節(jié)反光鏡使視場(chǎng)明亮,,旋轉(zhuǎn)讀數(shù)手輪,,使視場(chǎng)中出現(xiàn)明暗界線,同時(shí)旋轉(zhuǎn)色散棱鏡(偏光鏡)手輪,,使界線處呈彩色*消失,,再旋轉(zhuǎn)讀書(shū)手輪,使明暗界線在十字線中心,,觀察讀書(shū)鏡視場(chǎng)右邊所指示的刻度值,,即為所測(cè)折光率值。

(5)讀出折光率值,,估讀至小數(shù)點(diǎn)后第四位,。

(6)測(cè)定透明半透明液體: 

       將被測(cè)液體用干凈滴管加在折射棱鏡表面,并將進(jìn)光棱鏡蓋上,,用手輪(10)鎖緊,,要求液層均勻,充滿視場(chǎng),,無(wú)氣泡,。打開(kāi)遮光板(3),合上反射鏡(1),調(diào)節(jié)目鏡視度,,使十字線成象清晰,,此時(shí)旋轉(zhuǎn)手輪(15)并在目鏡視場(chǎng)中找到明暗分界線的位置,再旋轉(zhuǎn)手輪(6)使分界線不帶任何彩色,,微調(diào)手輪(15),,使分界線位于十字線的中心,再適當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)聚光鏡(12)此時(shí)目鏡視場(chǎng)下方顯示示值即為被測(cè)液體的折射率,。 

(7)  測(cè)量蔗糖內(nèi)糖量濃度: 

       操作與測(cè)量液體折射率時(shí)相同,,此時(shí)讀數(shù)可直接從視場(chǎng)中示值上半部讀出,即為蔗糖溶液含糖量濃度的百分?jǐn)?shù),。

 

 

 

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