全自動控溫旋光儀是測定物質(zhì)旋光度的儀器,。通過對樣品旋光度的測量,,可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等,。廣泛應(yīng)用于制藥,、藥檢、制糖,、食品,、香料、味精以及化工,、石油等工業(yè)生產(chǎn),,科研、教學(xué)部門,,用于化驗分析或過程質(zhì)量控制,。
影響全自動控溫旋光儀測量結(jié)果的因素分析:
1、溫度誤差因素
旋光儀長時間工作溫升較高,,樣品與旋光儀溫度平衡需一定時間,,由于測試方法上的原因,時間長樣品會逐漸渾濁,,影響光線透過率,,同批次樣品較多時易造成測量誤差。當(dāng)樣品溫度偏離規(guī)定的20℃±0.2℃時,,應(yīng)進行修正,。
另外,溫度變化還會使待測物質(zhì)分子間發(fā)生締合或離解,,使旋光度發(fā)生改變,。不同物質(zhì)的溫度系數(shù)不同,一般在-(0.01~0.04)℃之間,。為此在實驗測定時必須恒溫,,旋光管上裝有恒溫夾套,,與超級恒溫槽連接。
旋光儀工作時,,環(huán)境溫度應(yīng)保持在20℃左右,,并置于易通風(fēng)散熱、陰涼干燥弱光處,。溫升過高,、各部分元部件參數(shù)會發(fā)生變化,影響測量準(zhǔn)確度,。測量間隔時間超過半小時以上的時應(yīng)關(guān)閉電源以減小自身發(fā)熱量,,測量樣品溫度時應(yīng)規(guī)范、及時和準(zhǔn)確,,避免人為因素,。
2、濃度和旋光管誤差因素
在一定的實驗條件下,,常將旋光物質(zhì)的旋光度與濃度視為成正比,,將比旋光度作為常數(shù)。而旋光度和溶液濃度之間并不是嚴(yán)格地呈線性關(guān)系,,因此嚴(yán)格講比旋光度并非常數(shù),,旋光度與旋光管的長度成正比。旋光管通常有10cm,、20cm,、22cm三種規(guī)格。旋光儀經(jīng)常使用的有10cm長度的,。但對旋光能力較弱或者較稀的溶液,,為提高準(zhǔn)確度,降低讀數(shù)的相對誤差,,需用20cm或22cm長度的旋光管,。
旋光管長度誤差對測量結(jié)果有較大影響,應(yīng)符合0.01~0.2%標(biāo)稱尺寸準(zhǔn)確度要求,,兩端要保持干凈,、無裂紋、缺口,、劃痕,,定期清洗和檢定,旋光儀測量前應(yīng)在經(jīng)檢定合格準(zhǔn)備使用的旋光管中注入蒸餾水或空白溶劑進行零位校正,,旋光管端帽磨損過大時要及時更換,,避免因旋光管中心線與光路軸線不重合產(chǎn)生較大誤差。
3,、溶劑誤差因素
旋光物質(zhì)的旋光度主要取決于物質(zhì)本身的結(jié)構(gòu),。另外,,還與光線透過物質(zhì)的厚度,旋光儀測量時所用光的波長和溫度有關(guān),。如果被測物質(zhì)是溶液,,影響因素還包括物質(zhì)的濃度,溶劑也有一定的影響,。因此旋光物質(zhì)的旋光度,,在不同的條件下,測定結(jié)果通常不一樣,。
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