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　　1,、X熒光光譜儀樣品制備

　　進(jìn)行x射線熒光光譜分析的樣品，可以是固態(tài),，也可以是水溶液。無論什么樣品,，樣品制備的情況對(duì)測定誤差影響很大,。對(duì)金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤差,；化學(xué)組成相同，熱處理過程不同的樣品,，得到的計(jì)數(shù)率也不同,；成份不均勻的金屬試樣要重熔，快速冷卻后車成圓片,；對(duì)表面不平的樣品要打磨拋光,；對(duì)于粉末樣品，要研磨至300目一400目,，然后壓成圓片,，也可以放人樣品槽中測定。對(duì)于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面,，則可以把試樣用酸溶解,，再沉淀成鹽類進(jìn)行測定。對(duì)于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上,，用紅外燈蒸干水份后測定,，也可以密封在樣品槽中?？傊?，所測樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成份,，更不能含有腐蝕性溶劑,。

　　2、X熒光光譜儀定性分析

　　不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長或能量,，因此根據(jù)熒光x射線的波長或能量可以確定元素的組成,。如果是波長色散型光譜儀，對(duì)于一定晶面間距的晶體,，由檢測器轉(zhuǎn)動(dòng)的2e角可以求出x射線的波長入,，從而確定元素成份。對(duì)于能量色散型光譜儀,，可以由通道來判別能量,，從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時(shí),，仍需人工鑒別,。首先識(shí)別出x光管靶材的特征x射線和強(qiáng)峰的伴隨線，然后根據(jù)能量標(biāo)注剩余譜線,。在分析未知譜線時(shí),，要同時(shí)考慮到樣品的來源、性質(zhì)等元素,，以便綜合判斷,。

　　3,、X熒光光譜儀定量分析

　　X射線熒光光譜法進(jìn)行定量分析的根據(jù)是元素的熒光X射線強(qiáng)度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=時(shí)，該元素的熒光X射線的強(qiáng)度,。根據(jù)上式,，可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法、增量法,、內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析,。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似，否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對(duì)X射線熒光強(qiáng)度所造成的影響,?；瘜W(xué)組成的變化，會(huì)影響樣品對(duì)一次X射線和X射線熒光的吸收,，也會(huì)改變熒光增強(qiáng)效應(yīng),。例如，在測定不銹鋼中Fe和Ni等元素時(shí),，由于一次X射線的激發(fā)會(huì)產(chǎn)生Nika熒光X射線,，Nika在樣品中可能被Fe吸收，使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka,。測定Ni時(shí),，因?yàn)镕e的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低，測定Fe時(shí),，由于熒光增強(qiáng)效應(yīng)使結(jié)果偏高,。