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原子熒光光譜儀器分析佳條件的選擇

閱讀:2071      發(fā)布時間:2016-1-12
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   1,、燈電流的選擇
  燈的輻射強(qiáng)度直接影響熒光強(qiáng)度,原子熒光光譜儀用的元素?zé)艄に囂厥?,與原子吸收分光光度計元素?zé)舨煌?,它允許瞬時大電流而不會產(chǎn)生自吸,一般用值即可,,對雙陰極燈可以通過調(diào)整主陰極和輔陰極的電流比例來調(diào)節(jié)燈能量,,燈電流的調(diào)節(jié)與高壓沒有任何關(guān)系,它與原子吸收不同,,燈電流越大產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度信號越大,,也就是靈敏度越高,一般主陰極電流對信號靈敏度起主要作用,。對于Hg燈,,由于其工藝特殊而且是陽極燈,使用時好不要超過值,。
  元素?zé)艋虬b盒上標(biāo)明的是大平均工作電流,,而原子熒光光譜儀軟件上設(shè)定的電流是脈沖峰值電流,例如設(shè)定100mA工作電流,,其實(shí)際的平均電流在3mA左右,。
  2、負(fù)高壓選擇
  負(fù)高壓的調(diào)節(jié)與燈電流沒有關(guān)系,,不存在原子吸收分光光度計的自動平衡概念,,高壓越高,則熒光信號越大,同樣噪聲也增大,,穩(wěn)定性就相對差一點(diǎn),,光電倍增管有一定的耐壓范圍,高壓與靈敏度成指數(shù)關(guān)系,。根據(jù)具體信號強(qiáng)度進(jìn)行選擇,,一般在300左右,總調(diào)整范圍是200~500V,。 實(shí)際操作中根據(jù)不同元素靈敏度的高低可以改變負(fù)高壓,,例如硒元素?zé)綮`敏度比較低,一般需要加大高壓,。
  3,、載氣流量的選擇
  載氣的作用就是攜帶被測元素的氫化物到原子化器進(jìn)行原子化,載氣流量太大就會造成氣流速度快,,沖淡原子濃度,,導(dǎo)致原子化效率降低,從而影響靈敏度,,但氣流小則會造成信號不穩(wěn)定,,影響原子化效率,,一般采用值,。
  4、屏蔽氣的選擇
  屏蔽氣的主要作用是對原子化環(huán)境進(jìn)行屏蔽,,防止氫化物被氧化,,同時減少熒光猝滅現(xiàn)象,屏蔽氣太小會造成屏蔽效果不好,,影響信號的靈敏度和穩(wěn)定性,,太大則會造成影響原子化效率,靈敏度降低,。
  5,、原子化器高度的選擇
  爐高是指原子化器頂部距光電倍增管中心的距離,也就是光軸與原子化頂部的距離,,其高度與氣流量的選擇有關(guān),,一般在8mm左右,主要目的是使元素?zé)舭l(fā)光照射在原子化效率好穩(wěn)定的區(qū)域,,如果氣流量選擇較大,,則原子化器應(yīng)適當(dāng)降低,一般采用值即可,,做Hg時,,一般調(diào)整在10mm左右。
  6、泵轉(zhuǎn)速和進(jìn)樣量的選擇
  對于斷續(xù)流動,,在固定時間內(nèi)泵速越快進(jìn)樣量越大,,主要取決于采樣環(huán)的長短,條件下每次的進(jìn)樣量為1.2ml左右,,它還和泵管粗細(xì)以及壓塊頂絲的松緊有關(guān),,一般情況下要樣品充滿采樣環(huán),過量采樣會造成浪費(fèi)和管道污染,。
  7,、讀數(shù)時間和進(jìn)樣時間的選擇
  讀數(shù)時間是具體的信號有效測量時間,在該時間內(nèi)進(jìn)行信號采集,,讀數(shù)時間一般大于進(jìn)樣時間,,便于把有效信號都采集在內(nèi),讀數(shù)時間太長會造成過多采集信號,,采完信號后的那段時間繼續(xù)轉(zhuǎn)泵主要是為了清洗管路和原子化器,,用戶可根據(jù)信號峰型和樣品含量選擇合適的清洗和讀數(shù)延遲時間。

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