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如何理解直讀光譜儀相對測量的含義,?

閱讀:784      發(fā)布時間:2015-12-9
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     我們用光譜分析來確定測量樣品的元素含量,實際上是根據(jù)測量測量各元素的發(fā)射光譜線光強,,來確定樣品的含量的。這其實是在說,,在元素的含量,,和該元素發(fā)射光譜譜線強度之間,應(yīng)當(dāng)存在一個函數(shù)關(guān)系,。只要該函數(shù)關(guān)系確定,,那么以后只需通過儀器得到“光強值”,那么待測樣的含量即可通過這個函數(shù)關(guān)系求出,。在直讀光譜儀當(dāng)中,,我們把這種函數(shù)關(guān)系稱為曲線。大家應(yīng)該有這樣一種常識,,即是在其他條件一定得時候,,樣品中某元素的含量越高,那么代表該元素的發(fā)射光譜線的強度就越大,。那么,,是否就能反過來說,譜線的強度能代表樣品含量的高低呢,?大家請注意前面的一句話:“即是在其他條件一定得時候”,,這句話的意思是,即使樣品的含量不變,,還有其他的因素可以影響譜線的光強,,我們可以想象,如果對于同樣樣品,,調(diào)大對樣品的激發(fā)能量,,對譜線的光強有什么影響,如果把低合金和鑄鐵放在同樣的條件下進行檢測,,會有什么結(jié)果,?
    “光強值”的影響因素總體可以分成以下三方面:
    1、樣品中該元素的含量,。
    2,、被測樣品的材質(zhì)。
    3、儀器的工作狀態(tài),。
    這里所說的相對測量,,利用了譜線光強、元素含量,、樣品組織結(jié)構(gòu)(材質(zhì))和儀器的工作狀態(tài)死者之間的關(guān)系,,在假設(shè)儀器工作狀態(tài)基本保持不變的情況下,把儀器的工作狀態(tài)和樣品的材質(zhì),,對光強的影響參數(shù)當(dāng)成不變的常數(shù),,并想方設(shè)法得到這些常數(shù),如此方能直接通過光強值來確定元素的含量,。那即是說,,我們的曲線方程,除了“含量”和“光強”兩個變量外,,其他常量參數(shù)的具體數(shù)字,,由儀器工作狀態(tài)和樣品材質(zhì)決定。
    我們繪制曲線的過程,,實際上是計算這些常量參數(shù)的過程,。方法是用多組已知“含量”的樣品激發(fā),得到多組與已知“含量”相對應(yīng)的光強,,然后以此為條件,,利用數(shù)學(xué)方法計算得出待定系數(shù)。一般情況下,,在曲線的測量范圍內(nèi),,不考慮自吸收等因素的影響,我們是把“光強值”和“含量”的關(guān)系用二次函數(shù)近似表示的,。
    通過標準樣品,,得到的曲線方程的常量參數(shù),實際上有兩種含義:
    1,、記錄了儀器在激發(fā)標準樣品時的工作狀態(tài),。
    2、記錄了標準樣品的材質(zhì)(組織結(jié)構(gòu))
    實際上,,以上的內(nèi)容,能得到兩個結(jié)論:
    1,、固定材質(zhì)的待測樣品,,必須通過特定的一套標準樣品制作出的曲線才能測量得出正確結(jié)果。
    2,、只有在儀器當(dāng)前工作狀態(tài)和你繪制曲線(標準化曲線)相同時,,測量結(jié)果方不會產(chǎn)生偶然誤差以外的飄逸。
    那么我們平時所說的曲線漂移,,實際上說的是儀器工作狀態(tài)的改變,,當(dāng)然包括信號線路當(dāng)中各個部件的工作狀態(tài),實驗室環(huán)境狀態(tài)等方面的改變,。當(dāng)他們改變時,實際當(dāng)中,,譜線光強和元素含量之間的關(guān)系已經(jīng)悄然改變,,而記錄在我們電腦當(dāng)中的曲線,因為其記錄的是以前的工作狀態(tài),,而會變得不再適用(過時),。
    由上所述,我們對儀器的維護,,追到其根源和目的上,是為了在你要做日常樣品時,,和當(dāng)初做曲線時,,儀器的工作狀態(tài)保持一致。“一致”這兩個字,,就成為我們?nèi)粘>S護的核心思想,。
    1、需盡量維持儀器的實驗室環(huán)境盡可能的不變,,可以一直處于比較有利的工作環(huán)境,,需注意的如:溫度,濕度,,室內(nèi)灰塵等,,建議實驗室配備空調(diào)、除濕機,,還有溫濕度表。
    2,、儀器在使用過程當(dāng)中,,有些部件的狀態(tài)會隨使用而變化,如:電極,、火花臺內(nèi)部,、透鏡、真空泵油,、光電倍增管等,。那么我們想要他們工作狀態(tài)的穩(wěn)定,,就需要做定期的維護處理。清理電極,、清理火花臺,、擦拭透鏡、更換泵油,,穩(wěn)定光電倍增管高壓供電等,。
    3、儀器在使用過程當(dāng)中,,盡量保持待測樣品(測量對象)的取樣,,前處理科學(xué)可靠。
    4,、儀器的各模塊中,,有許多可控參數(shù)是用來調(diào)節(jié)儀器工作狀態(tài)的,在做日常分析樣品時,,須注意這些參數(shù)必須與做曲線時保持一致,。如:樣品的激發(fā)狀態(tài)控制參數(shù),調(diào)節(jié)各通道光電倍增管光電轉(zhuǎn)換效率的負高壓值等,。
    5,、儀器在使用過程中,須用到一些耗材,,比如,,高純氬氣,有的儀器還需用到高純氮氣,,樣品前處理應(yīng)用的砂輪片,,砂紙等盡量購買廠家相同,型號相同,,如果氬氣不能,,可購買氬氣凈化機。
    做好以上四點,,只是盡力維持儀器的工作狀態(tài),,爺爺教導(dǎo)我們,物質(zhì)是變化發(fā)展的,,我們不可能禁止住儀器的飄逸,,只能通過各種手段抑制,那么當(dāng)這種不可避免的飄移到達一定程度,,以至于對我們的定量分析造成較大影響時,,就需用到下風(fēng)掃描,重新繪制曲線,,或用標準化,,控樣等手段來重新找到新的儀器工作點了,。

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