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如何縮小光電直讀光譜儀分析的誤差

閱讀:655      發(fā)布時(shí)間:2015-11-17
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     一,、實(shí)踐證明,,為了分析結(jié)果的,在日常工作中,,應(yīng)選擇佳的分析條件,。
    1、選擇佳的室內(nèi)溫度條件,、濕度條件和好的氬氣純度,。
    2、選擇予沖洗,、予燃,、積分時(shí)間。
    3,、選擇光源的放電參數(shù),。
    4、輔助電極的加工和清理,。
    5,、日常的標(biāo)準(zhǔn)化工作。標(biāo)準(zhǔn)樣品工作,。
    6,、后的測(cè)光精度,。
    二、誤差主要原因:
    1,、氬氣不純:當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸汽時(shí),,使激發(fā)斑點(diǎn)變壞。如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去,,或有濁漏時(shí),,分析結(jié)果變差。
    2,、試樣要求表面平整,,當(dāng)試樣放在電極架上時(shí),不能有漏氣現(xiàn)象,。如有漏氣,,激發(fā)試樣的聲音不正常。激發(fā)斑點(diǎn)變白,。
    3,、分析樣品與控制標(biāo)樣的磨紋粗細(xì)要一致,不可有交叉紋,,磨樣用力不要過大,,而且用力要均勻,要力求操作一致,,用力過大,,容易造成試料表面氧化。
    4,、對(duì)高鎳鉻鋼磨樣時(shí),,要使用新砂輪片磨樣。磨紋操作更加要求嚴(yán)格,。
    5,、試樣不能有偏析、裂紋,、氣孔等缺陷,,試料要有一定代表性。
    6,、W電極的*應(yīng)當(dāng)具有一定角度使光軸不得偏離中心,。放電間隙應(yīng)當(dāng)保持不變,,否則聚焦在分光儀的譜線強(qiáng)度會(huì)改變,。重復(fù)放電以后,W電極會(huì)長(zhǎng)尖,,改變間隙放電距離,。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸汽會(huì)污染激發(fā),。所以必須激發(fā)一次后就要用刷子清理電極。
    7,、透鏡內(nèi)表面用來保持真空,,常常受到來自真空泵油蒸汽的污染:外表面受到分析時(shí)產(chǎn)生金屬蒸汽的附著。使透過率明顯的降低,,對(duì)≤200nm的碳,、硫、磷譜線的透過率很顯著降低,,工作曲線的斜率降低,,所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理。
    8,、真空度不夠會(huì)降低分析靈敏度,,特別是≤200nm波長(zhǎng)更明顯,為此要求真空度達(dá)到5X10-2mm/Hg i.出射狹縫的位置變化受溫度的影響大,,因此保持分光室內(nèi)的恒溫系統(tǒng)32C±0.1C很重要還要求室內(nèi)保持溫度一致,,使出射狹縫很難偏離。
    9,、電源電壓變化容易引起激發(fā)單元的放電電壓的改變,,電源電壓要求10%以內(nèi)。
    10,、溫度和濕度的變化,。室內(nèi)溫度的增加會(huì)增加光電倍增管的暗電流、降低信/噪比,。濕度大容易產(chǎn)生高壓元件的漏電,、放電現(xiàn)象,使分析結(jié)果產(chǎn)生不穩(wěn)定,。

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