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    影響X熒光光譜儀測量度的因素有儀器本身的性能、工作曲線,、測試樣品和測試方法等,。其中儀器本身的性能是由所購買儀器的硬件設施決定的．購買儀器時就已決定．測試方法與儀器的工作原理有關，目前普遍采用相對測量法,。工作曲線,、測試樣品對測量結果的影響非常大。并且可以通過簡單的處理就可以大幅提高測量度,。所以本文將重點分析制作工作曲線的樣品,、工作曲線的偏移、工作曲線的適用范圍,、樣品的形態(tài),、樣品大小、非均質樣品,、樣品表面以及干擾元素等影響因素,。并介紹簡單、常見的處理方法,。

    1,、工作曲線的影響

    工作曲線簡單說來就是元素的X射線強度與樣品中所含元素的質量百分含量的關系曲線，通過工作曲線將測量得到的特征X射線強度轉換為濃度,。因此工作曲線對測量結果的影響非常大,。它除了與待測元素的濃度、待測元素,、儀器校正因子和元素間吸收增強效應的校正值有關以外,，還與制作工作曲線的標準樣品、工作曲線是否偏移,、工作曲線的適用范圍等有關,。

    (1)、制作工作曲線的樣品

    X熒光分析基本上是一種相對測量,，需要有標準樣品作為測量基準,，因而標準樣品與待測樣品的幾何條件需要保持一致。標準樣品應具有足夠的均勻性及穩(wěn)定性,，控制樣品與分析樣品的冶煉過程或分析方法不同,，其量值不能溯源，均勻性,、穩(wěn)定性不能,。所以應選擇化學性質和物理性質與分析樣品相近似的標準樣品來制作相應的工作曲線。包括分析元素含量范圍．并保持適當的梯度，分析元素的含量須用,、可靠的方法定值?，F在不少儀器廠商為了提高市場競爭力。往往在儀器出廠前按照用戶要分析的材料類型預先繪制一些通用校準曲線,，以減少現場分析時對標準樣品的需求,。可是毋庸諱言,，既然是通用曲線,，通用性強，而要同時達到“精”就很困難,。因此，為了分析的性,，還是一種基材對應一套標準樣品為好,。

    (2)、工作曲線的偏移

    通用曲線在儀器出廠時或工作伊始就已制好,，但在工作現場才能知道其是否與原始狀態(tài)一致,。不太可能每次分析時再重新繪制工作曲線，這就需要定期用可溯源的標準樣品進行點檢,。以驗證工作曲線是否發(fā)生偏移．如果發(fā)生了偏移且偏移量在規(guī)定的允許范圍內,，則需要對工作曲線進行校正。如果偏移量超出了規(guī)定的允許范圍,，則需要重新制作工作曲線,。

    (3)、工作曲線的適用范圍

    選擇工作曲線時應注意工作曲線的適用范圍,，一般使用范圍應落在繪制曲線使用的標準樣品的濃度范圍內,。如繪制曲線所使用的標樣濃度是500～1000μg/g的，就要測試樣品中的待測元素含量應該在500～1000μg/g,，測試點落在了工作曲線外延部分,，這樣也會給測量結果帶來誤差。

    2,、樣品因素

    X熒光光譜儀作為無損測試儀器,，其大優(yōu)點就在于測試樣品無需經過特殊的前處理就可以測量?？梢钥焖俚氐玫綔y量結果,。但是，測試樣品的形態(tài),、樣品大小是否符合要求,，樣品表面是否氧化。是否均質材料，以及是否有干擾元素都會影響測量結果的度,。

    (1),、樣品的形態(tài)

    固體樣品，例如PE,、PVC塑膠,、鋼鐵、銅合金和鋁合金等,，可以將其測試表面磨光滑,。使用前，不要用手摸拋光的平面,，以免表面沾了油污,，影響測量精度。如果沾了油污,，就要用干凈的絨布擦拭干凈,。對于粉末樣品。包括礦粉,、粉塵,、爐灰、水泥和石灰等,?？梢灾苯影逊勰悠贩旁跇悠繁小４蠹s7 g的樣品就夠了,。蓋住樣品杯底約10 mm厚,。便可以進行測量。還可以采用壓片法,，可以得到較的結果,。對于液體樣品，一般將液體樣品倒入特定的樣品杯中,，用特殊的密封材料密封好,，然后將樣品杯放入測試室中測量。

    (2),、樣品的大小

    按X熒光光譜儀的光斑大小來區(qū)分,，光斑能夠照在樣品上且樣品厚度能夠達到要求。就可以直接放到測試室測量,。光斑不能夠照在樣品上,。即樣品比光斑小(例如顆粒狀的零件)。則需要放在一個樣品杯里,。達到一定的量,，再將其壓緊,，不留空隙，然后進行分析,。薄的樣品(X射線能夠穿透的樣品),，同樣地，類似小樣品應該堆在一起以便能夠達到小樣的品厚度限值,。從而進行有效的分析,。通常所有的樣品必須在光譜的測量范圍內。對于高分子樣品和一些輕金屬,，例如鋁,、鎂、鈦等厚度至少為5mm,，對于液體樣品,，至少要15 mm厚。對于其它的合金樣品,，至少要1mm厚,。

    (3)、非均質樣品

    非均質樣品常常表現為,，表面有油污，或重金屬污染,，表面有涂附層或電鍍層,，表面是油污，或重金屬污染,，則應將這些油污或重金屬除掉后再進行測量,。金屬表面有電鍍層的，要測試內部金屬的有害元素指標,，應該盡可能地將表面的鍍層刮去后再測試,。例如：需要測量鍍層中元素的含量，由于鍍層很?。甔射線能夠穿透的樣品,，它的元素的熒光強度跟樣品的厚度有函數關系，所以單從理論上講,，是可以進行鍍層中元素含量分析的,。但是基體元素的強度會有很強的干擾，所以不能簡單地說是否可以進行鍍層中元素含量的分析,，這要看能否進行薄層校正和對基體干擾的扣除,，還要看所分析樣品的鍍層元素的復雜情況和基板的元素含量變化情況。

    3,、樣品表面的影響,、

    樣品表面暴露在空氣中被氧化，而X熒光光譜儀為表面分析方法，可能會導致樣品分析結果隨時間增長呈不斷增高的趨勢,。測量前應先將氧化膜磨掉,，樣品表面的光澤程度對分析結果的影響也較大，樣品表面不光滑,，凸凹不平,，都會影響測量結果，所以應盡量將表面磨平整,。

    4,、干擾元素的影響

    雖然X射線熒光光譜比較簡單，絕大部分是單獨的譜線,，但在一個復雜的樣品中,，譜線干擾仍是不可忽視的。有時甚至會造成嚴重的干擾,。由于干擾元素存在,，進行分析樣品時干擾元素的譜線與待測元素的譜線有重合，造成測得的強度偏大,，給分析結果帶來偏差,。一般地，看元素譜線的干擾并不是太困難的,，首先要了解一些常見的,、易干擾元素的譜線位置以及干擾的情況，在對樣品的測試圖譜進行判斷時,，很關鍵的一點是,，如果有某種元素存在。那么它應該有多個位置的,、多條譜線同時存在,。看兩條以上的譜線,，例如Pb,，需要看PbLa和PbLbl這兩條。如果Pb元素真的含有,，則兩條譜線都會有比較明顯的波峰出現,。如果Pb元素真的含有并受到其它元素的干擾而造成了偏大，則兩條譜線都會出現波峰,，但是兩條譜線所測試出來的結果會相差比較大,。克服的方法有：避免干擾線,，選用無干擾的譜線作分析線,。適當地選擇儀器測量條件,，提高儀器的分辨本領，降低X光管的管電壓至干擾元素激發(fā)電壓以下,，防止產生干擾元素的譜線,，進行數學校正，現代儀器上都有數學校正程序,。