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江蘇天瑞儀器股份有限公司

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煙草及煙草制品中砷、鉛,、鉻,、鎳等重金屬元素含量的測定

閱讀:595      發(fā)布時間:2015-6-15
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吸煙中重金屬對人體的危害,大大高于消化道吸收,。在香煙不燃燒時,,發(fā)生了一系列的熱分解與熱合成化學(xué)反應(yīng),形成 復(fù)雜的有機物質(zhì),。有研究證實,,香煙燃燒中心部位溫度高達(dá)800-900℃,燃燒的邊緣溫度也達(dá)到了300-400℃,。煙草燃燒時的高溫,,將煙草中的重金屬、類金屬衍變?yōu)闊焿m和霧(氣溶膠),,直接由呼吸道進入人體內(nèi),,該過程包含了吸煙者和被動吸煙者。

     中國煙草行業(yè)目前對煙用接裝原紙中砷,、鉛有*(YC 170-2009),,并給出相應(yīng)的檢測方法:石墨爐原子吸收光譜法(YC/T 268-2008)、電感耦合等離子體體質(zhì)譜法(YC/T 316-2009),。

     針對煙草及其煙用接裝紙中的重金屬元素檢測,,天瑞儀器公司應(yīng)用研發(fā)部分開發(fā)了煙草及煙草制品中重金屬檢測方案,,其中ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜法可同時檢測煙草及煙草制品中鎘、鉛,、砷,、汞、鉻,、鎳等重金屬元素含量,,測試數(shù)據(jù)顯示,ICP-MS法靈敏度高,、性好,,同時具有快速、抗干擾能力強的特點,。

     天瑞自主研發(fā)的新型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS 2000E,,儀器整體性能指標(biāo),性價比高,;ICP-MS2000E配置自動進樣器,,使測試過程更加自動化,提高測試效率,;采用新的碰撞反應(yīng)池技術(shù),,能有效的消除多原子離子干擾,降低易受干擾元素的檢出限,;ICP-MS2000E可廣泛應(yīng)用于食品,、環(huán)保、煙草,、半導(dǎo)體,、核工業(yè)、石油化工,、礦產(chǎn),、醫(yī)藥及生理分析領(lǐng)域等。

實驗方法

1.1 設(shè)備及試劑

ICP-MS2000型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,; 
8000型微波消解儀,; 
Bs224s型電子天平; 
Millipore Simplicity 型超純水器,; 
HNO3(優(yōu)級純),、H2O2(優(yōu)級純); 
10μg/mL Li ,、Co ,、In 、Ce ,、U 和Bi混合調(diào)諧溶液(使用前以1%HNO3稀釋成10.0ng/mL),; 
10μg/mL金,、銠、汞,、鉻,、鎳、砷,、硒,、鎘、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,; 
移液槍(德國普蘭德,,10-100μL、100-1000μL),; 
試驗所用水均為二次去離子水(電阻率達(dá)18.25MΩ·cm),,所用器皿均用20%HNO3溶液浸泡一夜;

1.2樣品處理與分析

將煙草樣品去梗,,于烘箱中在40℃下烘干約14h,,粉碎,過40目篩,。 
稱取約0.2g樣品(至0.1mg),,置于聚四氟乙烯消解罐中,加入5mLHNO3,、2mLH2O2 和0.1mL(20μg/mL,5%HNO3稀釋)準(zhǔn)溶液后,,放入微波消解爐內(nèi)按需先設(shè)定的程序進行消解,。消解結(jié)束后,待冷卻后,,取出消解罐,,將樣品轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,并用超純水沖洗樣品罐3次,,然后加入10.0ng/mL的銠內(nèi)標(biāo)溶液(10μg/mLRh標(biāo)準(zhǔn)溶液),,定容,得待測樣品溶液,,同時做樣品,,待測。

以10.0ng/mL Li ,、Co ,、In 、Ce ,、U 和Bi混合調(diào)諧液優(yōu)化儀器工作參數(shù),,使儀器靈敏度佳,,同時確保氧化物及雙電荷產(chǎn)率低于3%,具體工作參數(shù)見表1,。在儀器佳工作參數(shù)條件下,,以內(nèi)標(biāo)法進行測試。

表1 儀器工作參數(shù)

 結(jié)果與討論

2 .1 檢出限

Hg標(biāo)液單獨為一組,。Cr ,、Ni 、As ,、Se ,、Cd 和Pb 標(biāo)液用各元素10μg/mL的標(biāo)液稀釋至所需濃度。配制Hg標(biāo)液時加入0.1mL 20 μg/mL準(zhǔn)溶液,。分析結(jié)果(表2)顯示,,這7種元素的線性方程的相關(guān)系數(shù)為0.9996~1.000 ,檢出限為0.008~0.165ng/mL,。

表2.各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程及檢出限

 

2 .4 精密度和回收率

稱取6份煙草樣品,,約0.2g/份,分別測定其中的As ,、Cr ,、Ni、Se ,、Cd ,、Hg 和Pb,并根據(jù)測定結(jié)果計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),。結(jié)果顯示,Cr ,、Ni 、As ,、Se ,、Cd 、Hg和Pb的RSD分別為2.77 %,、3.91 %,、5.52 %、3.31%,、1.51 %,、9.66 %和1.89 %。數(shù)據(jù)見表3,。

表3 各元素測試精密度

稱取測試用煙草樣品0.2g,,置于消解罐中,加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,,然后進行微波消解,,消解完成后以ICP-MS測定,,結(jié)果見表4。由此看出,,本方法的回收率在94.0 %-103.8%之間,,能夠滿足煙草中這些元素痕量分析的要求。

表4 各元素測試回收率

結(jié)論

采用天瑞儀器ICP-MS 2000E同時測定了煙草樣品中的Cr ,、Ni ,、As 、Se ,、Cd ,、Hg 、Pb 含量, 方法的回收率94.0 % ~ 103.8 %, 檢出限0.008~0.165ng/mL , 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.51 %~9.66 %,;能夠滿足煙草行業(yè)對于煙草樣品中這些元素痕量分析的要求,。

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