01 前言
01 ICP-MS 2000 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
04 ICP-2060T 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
05 AAS 9000 火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀
06 AFS 200 系列原子熒光光譜儀
07 GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
09 LC-310 液相色譜儀
11 LC-MS1000 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
前言
隨著工業(yè)的發(fā)展,與我們生活息息相關(guān)的食品,、大氣,、水質(zhì)、土壤等都受到不同程度的污染,。不法商販在食品中加入非法添加劑,,企業(yè)非法排污,污染了大片的水源,、土壤,,農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中農(nóng)藥的過量和違法使用等行為都嚴重危害了我們的生存環(huán)境和身體健康,也為疾控中心的監(jiān)測帶來了更多的困難和挑戰(zhàn),。
疾控中心在衛(wèi)生部下,,發(fā)揮技術(shù)管理及技術(shù)服務(wù)職能,圍繞國家疾病預(yù)防控制重點任務(wù),,開展食品安全,、職業(yè)安全、健康相關(guān)產(chǎn)品安全,、放射衛(wèi)生,、環(huán)境衛(wèi)生、婦女兒童保健等各項公共衛(wèi)生業(yè)務(wù)管理工作,,大力開展應(yīng)用性科學(xué)研究,,加強對疾病預(yù)防控制和公共衛(wèi)生服務(wù)的技術(shù)指導(dǎo)、培訓(xùn)和質(zhì)量控制,,在防病,、應(yīng)急、公共衛(wèi)生信息能力的建設(shè)等方面發(fā)揮國家隊的作用,。
江蘇天瑞儀器股份有限公司作為國內(nèi)分析測試儀器的,,于為疾控行業(yè)提供的解決方案,滿足疾控行業(yè)的監(jiān)測和研發(fā)需求,。為保護我們的生活環(huán)境,,捍衛(wèi)我們的食品安全盡一份力。
天瑞儀器解決方案
天瑞儀器專業(yè)從事光譜,、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā),、生產(chǎn)和銷售,,針對疾控中心監(jiān)測工作,,天瑞儀器可為疾控中心提供電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS 2000),、火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀(AAS 9000),、電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-2060T)、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS 6800)、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS 1000),、液相色譜儀(LC-310)等的產(chǎn)品及售后服務(wù),。以下為天瑞儀器產(chǎn)品簡要介紹及其應(yīng)用實例:
ICP-MS 2000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
儀器介紹:本產(chǎn)品ICP-MS 2000是天瑞自主研發(fā),,*臺產(chǎn)業(yè)化電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,儀器各項性能均達國家標準,,滿足用戶應(yīng)用需求,;配有率六極桿離子導(dǎo)向系統(tǒng),在全質(zhì)量范圍內(nèi)獲得佳的離子傳輸效率,,全自動的離子聚焦調(diào)諧過程,,真空室內(nèi)的透鏡使用非對稱安裝,方便拆裝定位,,極大的提高儀器的靈敏度,,改善低質(zhì)量數(shù)元素的檢出限,達到ppt水平,。
應(yīng)用范圍:電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS 2000)主要應(yīng)用于水質(zhì),、大氣、食品等領(lǐng)域中痕量和超痕量的元素的定量分析,。
參考檢測標準:GB 5009系列,、SN/T 0448-2011、SN/T 3041-2011,、GB 5750-2006等,。
應(yīng)用實例:ICP-MS 2000測定地表水中14種金屬元素
1. 儀器與試劑
電感耦合等子體質(zhì)譜儀(ICP-MS2000,江蘇天瑞儀器股份有限公司),;
HNO3(G.R.),;V、Cr,、Mn,、Fe、Zn,、Ni,、As、Cu,、Zn,、Ga、Sb,、Rb,、Mo、Ba,、Pb,、Co、In、Bi標準溶液,;超純水,;所用器皿均用30%的HNO3浸泡24h,然后用超純水沖洗,,備用,。
2. 樣品前處理
分別取3個不同區(qū)域湖中水樣,編號為水樣1號,、水樣2號,、水樣3號,加入一定量HNO3使其pH值小于2,;各水樣經(jīng)0.45μm濾膜過濾,,取100mL濾液于容量瓶中,在優(yōu)化參數(shù)條件下直接用ICP-MS測定各元素的含量,,同時做樣品,。
加標水樣:分別往待測水樣中加入10μg ·L-1 V、Cr,、Mn、Ni,、Cu,、Zn、Ga,、As,、Rb、Mo,、Sb,、Pb及50μg ·L-1 Fe、Zn,、Ba,,進行加標回收實驗。
3. 實驗結(jié)果
<1>方法檢出限及線性范圍
儀器在優(yōu)化的工作參數(shù)條件下,,對樣品溶液連續(xù)測量11次,,以3倍信號標準偏差所對應(yīng)的濃度值為檢出限(見表1),各元素方法檢出限在0.009-1.290μg ·L-1之間,。
表1 待測金屬元素的檢出限及線性范圍
金屬元素 | 方法檢出限(μg ·L-1) | 線性范圍(μg ·L-1) |
51V | 0.207 | 0~50 |
52Cr | 0.125 | 0~50 |
55Mn | 0.031 | 0~50 |
57Fe | 1.290 | 0~200 |
60Ni | 0.203 | 0~50 |
65Cu | 0.079 | 0~50 |
66Zn | 0.253 | 0~50 |
71Ga | 0.009 | 0~50 |
75As | 0.046 | 0~200 |
85Rb | 0.009 | 0~50 |
95Mo | 0.038 | 0~50 |
121Sb | 0.055 | 0~50 |
138Ba | 0.040 | 0~200 |
208Pb | 0.024 | 0~50 |
<2>精密度及線性相關(guān)系數(shù)
儀器在優(yōu)化的工作參數(shù)條件下,,對待測水樣及加標水樣連續(xù)測定11次,計算其相對標準偏差(RSD/%),,以及各個元素標準曲線線性相關(guān)系數(shù)(見表2),,除水樣1號中Rb的相對標準偏差略大于5%,其余各元素的RSD均小于5%,。
表2 待測金屬元素的精密度及性相關(guān)系數(shù)
金屬元素 | RSD(%) | 線性相關(guān)系數(shù) | ||
水樣1號 | 水樣2號 | 水樣3號 | ||
51V | 3.14 | 2.17 | 2.54 | 0.99987 |
52Cr | 2.25 | 1.15 | 1.75 | 0.99990 |
55Mn | 2.45 | 0.94 | 2.87 | 0.99952 |
57Fe | 4.24 | 1.67 | 3.02 | 0.99914 |
60Ni | 1.67 | 3.98 | 3.46 | 0.99968 |
65Cu | 2.44 | 0.89 | 2.91 | 0.99915 |
66Zn | 3.02 | 2.77 | 1.33 | 0.99992 |
71Ga | 3.24 | 1.71 | 2.07 | 0.99926 |
75As | 1.17 | 1.59 | 1.32 | 0.99966 |
85Rb | 5.09 | 3.27 | 1.09 | 0.99976 |
95Mo | 4.17 | 0.66 | 0.85 | 0.99967 |
121Sb | 0.57 | 1.08 | 1.31 | 0.99909 |
138Ba | 4.03 | 2.02 | 3.25 | 0.99943 |
208Pb | 1.72 | 0.54 | 1.35 | 0.99977 |
3.加標回收率
對各未加標及加標水樣進行測試,,計算各元素加標回收率,。其中,水樣1號各元素加標回收率在86.4--107.1%,,水樣2號各元素加標回收率在87.9--110.2%,,水樣3號各元素加標回收率在86.4--109.3%,測試結(jié)果顯示采用ICPMS測定地表水中14種重金屬元素的含量具有較好的度,。
4.結(jié)論
本文采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)同時測定不同區(qū)域地表水中51V,、52Cr、55Mn,、57Fe,、60Ni、65Cu,、66Zn ,、71Ga 、75As,、85Rb ,、95Mo 、121Sb,、137Ba,、208Pb等14種金屬元素。通過方法檢出限,、精密度,、線性范圍和加標回收率等一系列實驗。得出以下結(jié)論:該方法檢出限為0.009--1.290μg/L,;測定元素的線性相關(guān)系數(shù)均>0.999,;測定水樣相對標準偏差均小于4.24%;各元素加標回收率均在85%--110%,。方法,、便捷,方法檢出限低,,天瑞儀器ICP-MS2000滿足水資源方面應(yīng)用,。
ICP-2060T 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
儀器介紹:ICP-2060T型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀用于測定常量、微量,、痕量含量范圍的各種物質(zhì)(可溶解于鹽酸,、硝酸、氫氟酸等),。儀器具有,、抗干擾型強、自動化程度高、操作簡便,、穩(wěn)定可靠,、測試范圍廣、分析速度快,、檢出限低等特點,。
應(yīng)用范圍:ICP-2060T可測量鋁、銻,、砷,、鋇、硼,、鎘,、鈷、銅,、鉛,、錳、汞,、鎳,、硒、鍶,、錫,、鋅等70多種元素,主要用于食品,、生活飲用水、空氣中微量金屬元素含量的檢測,。
參考檢測標準:GB/T 18932.11-2002,、DB53/T 288-2009、GB 5750-2006等,。
應(yīng)用實例:ICP-2060T測定土壤中的銅,、鋅、鎳,、鉛,、鎘、鉻
1. 儀器及試劑
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-2060T 江蘇天瑞儀器股份有限公司),、電子天平,、超純水機、電子控溫加熱板,;鹽酸,、硝酸、氫氟酸、高氯酸均為優(yōu)級純,;標準物質(zhì):銅,、鋅、鎳,、鉛,、鎘、鉻標準溶液(1000mg/L)
2. 樣品前處理
稱取試樣于聚四氟乙烯燒杯中,,用水潤濕后加入鹽酸,,于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,,待蒸發(fā)至少量時,,取下稍冷,然后加入硝酸,,氫氟酸,,高氯酸,加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右,,然后開蓋,,繼續(xù)加熱除硅,為了達到良好的去硅效果,,應(yīng)經(jīng)常搖動燒杯,。當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時,加蓋,,使黑色有機碳化物分解,。待燒杯內(nèi)壁上的黑色有機物質(zhì)消失后,開蓋,,驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀,,視消解情況,可補加硝酸,,氫氟酸,,高氯酸,重復(fù)以上消解過程,。當白煙再次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時,,取下冷卻,用水沖洗內(nèi)壁及蓋子,,加入硝酸溶液溫熱溶解殘渣,。然后全量轉(zhuǎn)移至容量瓶中,冷卻后定容至刻度線,,搖勻,,待測,。每個樣品至少一個平行樣,同時以水做試樣制備溶液,,每批樣品中至少制備2個以上的溶液,。
3.實驗結(jié)果
<1>樣品測定
將儀器調(diào)整*工作狀態(tài),測定試樣中元素的發(fā)射強度,,通過校準曲線計算元素濃度(見表3),。
表3 ICP—AES測定土壤重金屬的線性、靈敏度,、檢出限
元素 | Cu | Zn | Ni | Pb | Cr | Cd |
線性范圍(μg/mL) | 0-3 | 0-3 | 0-3 | 0-3 | 0-3 | 0-3 |
儀器檢出限(μg/mL) | 0.0029 | 0.0193 | 0.0073 | 0.0218 | 0.0031 | 0.0116 |
方法檢出限(μg/mL) | 0.0031 | 0.0265 | 0.0085 | 0.0299 | 0.5706 | 0.0233 |
相關(guān)系數(shù) | 0.9997 | 0.9997 | 0.9998 | 0.9995 | 0.9997 | 0.9996 |
<2>方法的精密度,、度
將土壤標準物質(zhì)平行處理6份,測定重金屬的含量,,并計算出結(jié)果的相對標準偏差(RSD%)以評價方法的精密度,,本方法測定土壤樣品6種重金屬的回收率范圍在94.1%~106.9%之間,相對標準偏差(RSD%)均小于5%,。
4. 結(jié)論
實驗結(jié)果表明,,對土壤樣品基體組成復(fù)雜的情況下采用本方法能夠?qū)⑼寥罉悠分械?種重金屬元素同時消解出來,效果理想,。通過理想的前處理方法和對儀器狀態(tài)進行優(yōu)化,,使得在運用ICP—AES測定土壤樣品中的銅、鋅,、鎳,、鉛、鎘,、鉻含量時,,具有較高的靈敏度、精密度和度,,測定結(jié)果可靠,,分析過程中的實驗條件易于控制,能夠滿足土壤分析的要求,。
AAS 9000火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀
儀器介紹:AAS 9000(含石墨爐自動進樣器)以及AAS 9000-M(不含石墨爐自動進樣器)具備火焰石墨爐雙原子化器,通用性強,,串聯(lián)式光路設(shè)計,,無須機械切換,測試穩(wěn)定可靠,。AAS 9000火焰石墨爐一體式原子吸收測試速度快,,重復(fù)性好,干擾少,,具備靈敏度高,,檢出限低,,進樣量少的特點。
應(yīng)用范圍:可檢測鎘,、鉻,、鉛、鋁,、鉬等60種元素,,主要用于食品、生活飲用水,、空氣中微量和痕量金屬元素含量的檢測,。
參考檢測標準:GB5009系列、SN/T 0863-2012 ,、GB 5750-2006等,。
應(yīng)用實例:石墨爐原子吸收法測定大米中的鎘
1. 儀器與試劑
AAS 8000原子吸收分光光度儀、熱解涂層石墨管,、元素空心陰極燈,;
氯化鈀和硝酸鎂(優(yōu)級純);鎘標準儲備液(國家標準物質(zhì)中心),;所用水均為去離子水,。
2.樣品前處理
稱取1g左右(至0.1mg)的樣品于三角瓶中,加入高氯酸,、硝酸混合酸(1+4)20mL,,放置過夜,次日于電熱板上消化至無色并冒白煙,,加水驅(qū)趕余酸,,冷卻后定容至25mL。
3. 精密度實驗
精密度實驗要求對一定濃度的樣品測定次數(shù)不能少于6次,,本次實驗中對大米中的鎘進行了11次測定,,測試結(jié)果相對標準偏差為3.2% ,重現(xiàn)性較好,。
4. 回收率實驗
選取3份大米樣品,,加入標準溶液后測試,以驗證方法的性,。標準溶液加入量及測試結(jié)果,。(見表4)
表4 樣品的回收率實驗
樣品 | 本底值(ng/ml) | 加標量(ng/ml) | 測定值(ng/ml) | 回收率(%) |
樣品1 | 1.2 | 4 | 5.0 | 95.0 |
樣品2 | 2.4 | 4 | 6.1 | 92.5 |
樣品3 | 3.0 | 4 | 6.9 | 97.5 |
5.結(jié)論
測試結(jié)果顯示采用AAS 9000石墨爐原子吸收法測定大米中的鎘,測試結(jié)果重現(xiàn)性好,、回收率高,,滿足相關(guān)行業(yè)的檢測要求。
AFS 200系列原子熒光光譜儀
儀器介紹:AFS 200系列雙道原子熒光光譜儀是天瑞儀器公司集多年技術(shù)積淀,,為用戶精心打造,,具備自主知識產(chǎn)權(quán)的精密分析儀器,。廣泛應(yīng)用于汞、砷,、銻,、鉍、硒,、碲,、鎘、鍺,、鉛,、錫、鋅等11種元素的痕量,、超痕量分析,,體積小巧,性能穩(wěn)定,,操作簡單,。目前,AFS 200系列分為四種:AFS 200N(Normal)普通型,、AFS 200T(Technical)技術(shù)型,、AFS 200P(Professional)專業(yè)型、AFS 200S(Science)科學(xué)型,。
應(yīng)用范圍:可用于食品,、生活飲用水、室內(nèi)空氣等環(huán)境樣品中汞,、砷,、銻、鉍,、硒,、碲、鎘,、鍺,、鉛、錫,、鋅十一種重金屬元素含量的檢測,。
參考檢測標準:GB 5009系列、SN/T 2888-2011,、NY/T 2900-2011,、 GB 5750-2006等,。
應(yīng)用實例:原子熒光光譜法測定食品中的砷
1. 儀器與試劑
非色散原子熒光光譜儀(AFS 200T,,江蘇天瑞儀器股份有限公司),;
鹽酸(優(yōu)級純,36%,,ρ=1.19g/mL),、硝酸(優(yōu)級純,65%,,ρ=1.42 g/mL),、高氯酸(優(yōu)級純,70%,,ρ=1.67 g/mL),、硝酸鎂和氧化鎂(分析純)、硫脲和抗壞血酸(分析純),、砷標準儲備液(1000μg/mL),、砷標準使用液(0.1μg/mL)
2. 樣品前處理
稱取0.3~0.5g試樣,至0.1mg,,置于100mL燒杯中,,加入10mL硝酸和2mL高氯酸于電熱板上加熱消解,若消解液變棕黑色,,再加2mL硝酸,,繼續(xù)加熱趕硝酸,直至冒白煙,,消化液呈無色透明或略帶黃色,,取下冷卻,用洗瓶清洗杯壁,,然后將試樣消化液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,,用水少量多次清洗燒杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,,搖勻備用,;同時做樣品。
3.實驗結(jié)果
選取國家標準物質(zhì)樣品,,按照上述方法處理后用原子熒光光譜儀(AFS 200)進行測試,,測試結(jié)果如表5所示:
表5 國家標準物質(zhì)測試結(jié)果
食品標樣 | 標準值(mg/kg) | 測定平均值(mg/kg) | 測定次數(shù) | 偏差 |
圓白菜-1(GBW10014) | 0.062±0.014 | 0.067 | 3 | +0.005 |
圓白菜-2(GBW10014) |
| 0.054 |
| -0.008 |
雞肉-1(GBW10018) | 0.109±0.013 | 0.115 |
| +0.008 |
雞肉-2(GBW10018) |
| 0.102 |
| -0.007 |
小麥-1(GBW08503b) | 0.32±0.07 | 0.36 |
| +0.04 |
小麥-2(GBW08503b) |
| 0.37 |
| +0.05 |
4.結(jié)論
采用濕式消解對食品樣品進行處理,,原子熒光光譜儀對樣品溶液進行測試,,測試結(jié)果可靠,,滿足疾控行業(yè)測試要求。
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
儀器介紹:GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款性能出眾,、性價比高的氣質(zhì)聯(lián)用儀,擁有著多項發(fā)明,,具有分析快速,定量定性,,同時配有新版NIST譜庫方便您的定性分析。
應(yīng)用范圍:食品中種農(nóng)藥殘留,、生活飲用水中農(nóng)藥殘留,、苯系物和半揮發(fā)性有機物、空氣中揮發(fā)性有機物等,。
參考檢測標準:GB 5009系列,、NY/T 1379-2007,、GB/T 19650-2005、SL 392-2007。
應(yīng)用實例一:GC-MS 6800與吹掃捕集聯(lián)用測試水中的27中揮發(fā)性有機物
1.儀器與試劑
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS 6800 江蘇天瑞儀器股份有限公司),、吹掃捕集裝置,;VOC27組分混標,、超純水,、甲醇、鹽酸溶液(1:1),、抗壞血酸,。
2. 樣品前處理
<1>樣品采集
海水、地下水,、地表水,、和污水的樣品采集分別參照GB 17378.3、HJ/T 164和HJ/T91的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行,。
<2>樣品保存
采樣前需加入抗壞血酸,、采樣時需注意調(diào)節(jié)PH,采集完的樣品需冷藏運輸,,4℃以下保存,,14天內(nèi)分析完成。
<3>實驗結(jié)果
對27組分有機物在優(yōu)化后的熱解析條件,、色譜條件和質(zhì)譜條件下進行分析,。
圖1 標準樣品SIM模式下的質(zhì)譜圖
圖2 實驗室自來水測試譜圖
應(yīng)用實例二:室內(nèi)空氣中的7種苯系物的檢測
1.儀器和試劑
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS6800 江蘇天瑞儀器股份有限公司)、熱解析儀,、大氣采樣儀,、Tenax吸附管;
苯、甲苯,、乙苯,、二甲苯(間、對,、鄰二甲苯)、苯乙烯,、甲醇(色譜純),。
2.樣品采集及處理
在優(yōu)化好的采集條件下對室內(nèi)空氣進行采集,選擇合適的熱解析條件對樣品進行解析,采用GCMS進行分析,。
3.實驗結(jié)果
標準樣品和實際空氣樣品的測試在35-350amu的質(zhì)量范圍內(nèi)進行全掃描,,定量分析在相同條件下提取特征離子進行計算。
圖3 苯,、甲苯,、乙苯、二甲苯,、異丙苯五種苯系物標準譜圖
<1>方法的線性關(guān)系和檢出限
7種苯系物在進樣量1-320ng范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)為0.9981-0.9999,,線性關(guān)系良好。以響應(yīng)信號為基線噪聲10倍時對應(yīng)的進樣濃度作為定量限,,確定物質(zhì)的定量限均小于0.21μg/m3,。
表6 7種苯系物組分的線性范圍、線性方程,、相關(guān)系數(shù)和方法的定量限
名稱 | 線性方程 | 相關(guān)系數(shù) | 定量限μg/m3 |
苯 | Y=0.836×10-4X-3.049 | 0.9997 | 0.12 |
甲苯 | Y=0.840×10-4X-15.429 | 0.9994 | 0.09 |
乙苯 | Y=1.201×10-4X+0.883 | 0.9998 | 0.21 |
對二甲苯 | Y=0.699×10-4X-3.584 | 0.9999 | 0.12 |
間二甲苯 | Y=0.474×10-4X-2.046 | 0.9999 | 0.12 |
鄰二甲苯 | Y=0.935×10-4X+1.409 | 0.9990 | 0.15 |
苯乙烯 | Y=0.787×10-4X+3.558 | 0.9981 | 0.15 |
<2>回收率和精密度
在無污染的室內(nèi)環(huán)境中,,取1μl不同濃度的標準溶液,按照上述方法,,進行了添加回收試驗和精密度實驗,,對每種有機物設(shè)定了3個添加濃度,按方法所確定的實驗條件對每個添加濃度水平重復(fù)進行6次試驗,。結(jié)果表明不同有機物的平均回收率在90%~112%之間,,相對標準偏差(RSD)在1.2%~5.1%之間。
<3>樣品測定
在剛裝修完的兩套住宅的三處不同地點進行取樣并分析7種苯系物的含量,,測試結(jié)果見表7,。
表7 室內(nèi)三處空氣中7種苯系物的檢測結(jié)果(μg/m3)
名稱 | 苯 | 甲苯 | 乙苯 | 對二甲苯 | 間二甲苯 | 鄰二甲苯 | 苯乙烯 |
主臥1 | 3.15 | 24.47 | 3.9 | 1.31 | 1.29 | 2.13 | 5.36 |
主臥2 | 0.9 | 1.83 | 6.53 | 5.78 | 6.04 | 8.14 | 6.45 |
次臥1 | 0.97 | 5.23 | 1.28 | 1.02 | 0.89 | 3.88 | 4.00 |
次臥2 | 1.69 | ND | ND | ND | ND | 1.55 | 1.59 |
廚房1 | 0.81 | ND | 2.16 | ND | ND | 1.24 | ND |
廚房2 | 6.61 | 59.55 | 20.67 | 4.26 | 3.56 | 6.79 | ND |
4. 結(jié)論
本實驗通過對天瑞儀器GC-MS6800與熱脫附儀的聯(lián)用,檢測室內(nèi)環(huán)境中7苯系物的含量,,結(jié)果表明,,該方法重復(fù)性、性,、線性關(guān)系均滿足檢測要求,,各物質(zhì)的檢出限均低于國標中列出的各物質(zhì)的檢出限,能檢測室內(nèi)環(huán)境中的揮發(fā)性有機物,同時此方法還適用于空氣中其它VOC組分的測定,。
LC-310液相色譜儀
儀器介紹:LC-310液相色譜儀是一款高靈敏度,、高分辨率、高可靠性的液相色譜儀,,LC-310采用的并聯(lián)泵頭及單向閥設(shè)計理念,,融合了當今世界上的制造應(yīng)用經(jīng)驗,使得用戶在各種使用條件下都可以輸液的精度,、脈動等性能指標,,具備小系統(tǒng)死體積。液相色譜儀LC-310適用于分析高沸點不易揮發(fā)的,、受熱不穩(wěn)定易分解的,、分子量大、極性不同的有機化合物,;生物活性物質(zhì)和多種天然產(chǎn)物,;合成和天然的高分子化合物等。廣泛應(yīng)用于食品安全,、環(huán)境保護以及衛(wèi)生防疫等領(lǐng)域,。
應(yīng)用范圍:LC-310可用于食品中甜味劑、防腐劑,、抗氧化劑等添加劑的測試,,也可用于食品中營養(yǎng)物質(zhì)的檢測,水中多環(huán)芳烴,、酚類等有機物的檢測,。
參考檢測標準:GB 5009系列、SB/T 10389-2004等,。
應(yīng)用實例:液相色譜法檢測飲料中的苯甲酸,、糖精鈉、山梨酸
1.儀器與試劑:
LC-310液相色譜儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司),、電子天平,、超聲波清洗器、精密酸度計,、超純水機:
甲醇(色譜純),、氨水、乙酸銨(分析純)標準物質(zhì)(苯甲酸,、山梨酸,、糖精鈉純度>99.0%)
2.樣品前處理
汽水:稱取5.00g-10.00g試樣,至0.0001g,,放入小燒杯中,,微溫攪拌除去其中溶解的二氧化碳氣體,,用氨水(1+1)調(diào)pH至7。加水定容至25mL,,經(jīng)0.45μm濾膜過濾,,待測。
飲料類:稱取5.00g-10.00g試樣,,至0.0001g,,用氨水(1+1)調(diào)pH約7,加水定容至25mL,,離心沉淀,,上清液經(jīng)0.45μm濾膜過濾,待測,。
3.實驗結(jié)果
在優(yōu)化過的色譜條件下進樣分析,標準品的色譜圖如下,。
圖3 苯甲酸,、山梨酸、糖精鈉液相色譜圖
<1>線性關(guān)系和檢測限
在本方法確定的實驗條件下,,苯甲酸,、糖精鈉、山梨酸,,線性關(guān)系良好,,按S/N =3計算各物質(zhì)的檢測限、檢出限見表9,。
表8 線性關(guān)系和檢測限結(jié)果
組分 | 線性范圍(ng) | 線性方程 | 相關(guān)系數(shù) | 檢測限(mg/L) |
苯甲酸 | 0.02-2.49 | y = 35923x - 1250.4 | 0.9999 | 0.049 |
糖精鈉 | 0.04-3.42 | y = 107334x - 18732 | 0.9997 | 0.092 |
山梨酸 | 0.01-0.78 | y = 15117x + 15278 | 0.9998 | 0.037 |
<2>回收率試驗
采用在實際樣品中加入不同濃度混標的方式進行回收率實驗,,按上述方法處理后分析,采用外標法定量,,每個添加水平單獨測3次,,實驗結(jié)果平均回收率為88.59%~108.13%,RSD為0.978%~1.254%,。
<3>實際樣品的測試
采用上述法測試部分碳酸飲料及茶飲料1結(jié)果如下表10所示,。
表9 汽水及飲料中食品添加劑的檢測
樣品名稱 | 添加劑的含量(mg/kg) | ||
苯甲酸 | 糖精鈉 | 山梨酸 | |
某碳酸飲料1 | 49.85 | 0.33 | 0.49 |
某碳酸飲料2 | 0.13 | 0.06 | 未檢出 |
某碳酸飲料3 | 46.78 | 0.11 | 0.4 |
某茶飲料1 | 0.2 | 未檢出 | 0.31 |
某花茶飲料2 | 未檢出 | 未檢出 | 0.28 |
4.結(jié)論
綜上所述,通過對各種汽水,、飲料進行測試,,本方法前處理簡單、方便快捷,、靈敏度高,、回收率高、精密度好,,且試劑用量少,,避免 化學(xué)試劑的使用,減少環(huán)境污染。本方法用來測定食品中添加劑苯甲酸,、山梨酸,、糖精鈉的含量簡單、可靠,。
LC-MS1000液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
儀器介紹:LC-MS1000液質(zhì)聯(lián)用儀是天瑞儀器自主研發(fā)的中國商品化液相色譜-單四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀,。儀器各項性能指標遠超國家校準規(guī)范要求,RF電源,、離子源離子傳輸器等核心組件由我公司自主開發(fā),,部分組件在專業(yè)廠家定制,充分儀器性能和穩(wěn)定性,,具有很高的性價比,。儀器日常耗材大部分為公司自主研發(fā)制造,運行成本低,。
應(yīng)用范圍:食品中農(nóng)藥殘留,、獸藥殘留、真菌毒素,、非法添加劑的檢測,食品中的營養(yǎng)成分分析,;生活飲用水中農(nóng)藥殘留,、多環(huán)芳烴、酚類等有機物的檢測,。
參考檢測標準:SN/T 0670,、SN/T 0605 、SN/T 0528等
應(yīng)用實例:LC-MS用于豬肉中鹽酸克倫特羅,、萊克多巴胺,、沙丁胺醇的檢測
1.儀器及試劑
液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS1000,江蘇天瑞儀器股份有限公司),、漩渦混合器,、冷凍離心機、勻質(zhì)器,、氮吹儀,;
乙腈、甲醇,、正己烷,、乙酸乙酯、甲酸,、乙酸銨,、濃鹽酸,、氨水、β-葡萄糖醛苷酶/硫酸芳酯酶,、0.1%甲酸溶液,、0.1mol/L鹽酸溶液、50%甲酸溶液,、固相萃取柱,、標準品(鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺,、沙丁胺醇)
2.樣品前處理
參照SNT 1924-2011對樣品行提取,,后過固相萃取柱進行凈化。
3.實驗結(jié)果
標樣及處理后的樣品在ESI+離子模式下進行分析,,標準品質(zhì)譜圖如下,。
圖4 鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺,、沙丁胺醇的TIC圖
圖5 下圖m/z 240.2為沙丁胺醇的分子離子峰
圖6 下圖m/z302.4為鹽酸萊克多巴胺的分子離子峰
圖7 下圖m/z277.3為鹽酸克倫特羅的分子離子峰
4.結(jié)論
目前天瑞儀器的LC-MS1000可用于β-類藥物的初步檢測,,在LC-MS三重四級桿推出后,其定性和定量能力會大幅度提高,,將為食品安全監(jiān)測,、水質(zhì)監(jiān)測等提供更有力的工具,。
立即詢價
您提交后,,專屬客服將第一時間為您服務(wù)