前 言
有色金屬工業(yè)是重要的基礎工業(yè),是其他工業(yè)發(fā)展的物質基礎,。有了有色金屬,就使得中國國民經濟的技術改造成為可能,。同時,,有色金屬工業(yè)的發(fā)展也有賴于煤炭工業(yè)、采掘工業(yè),、冶金工業(yè),、動力、運輸等工業(yè)部門的發(fā)展,。由于有色金屬工業(yè)與其他工業(yè)的關系十分密切,,因此許多國家都把發(fā)展有色金屬工業(yè)放在十分重要的地位,并把這種發(fā)展與國民經濟各部門的發(fā)展互相協調起來,,保持正常的比例關系。隨著有色金屬產能的釋放和需求增量的減少,,市場競爭會日趨激烈,,殘酷的競爭將使弱勢企業(yè)被迫選擇退出市場,被淘汰或者被整合,。所以,,質量就成了有色金屬企業(yè)賴以生存和發(fā)展的重要基礎。天瑞儀器公司生產的各種精密分析儀器,,可以滿足有色金屬行業(yè)的質量控制需求,,縮短分析時間,而且分析結果可靠,,大大加快了我國有色金屬行業(yè)的發(fā)展。
一、X熒光在有色金屬行業(yè)中的應用
一 儀器
應用于礦產勘探,,進行實驗室內測試分析,,地表土壤成份分析的儀器有X熒光EDX3600B 以及EDX6000B,它具有分辯率低,、測試元素和含量的范圍廣、分析精度高,、重現性好等特點,,它已廣泛應用于各類地質礦樣多元素檢測和分析、礦渣精煉分析中,。檢測樣品包括從硫至鈾的所有自然礦石、礦渣,、巖石,、泥土、泥漿等,,形態(tài)為固體,、液體、粉末等,。儀器圖示:
EDX3600B EDX-P530
二 有色金屬行業(yè)現場應用解決方案
2.1 EDX-P530
2.1.1 數據對比
有色金屬通常指除去鐵(有時也除去錳和鉻)和鐵基合金以外 的所有金屬,。有色金屬行業(yè)中種類繁多,,由于篇幅原因,,不再對各類型一一舉例說明,,下面主要介紹銅合金,,鋁合金樣的數據對比,。
(一),、銅合金
銅合金(copper alloy )以純銅為基體加入一種或幾種其他元素所構成的合金,。常用的銅合金分為黃銅﹑青銅﹑白銅3大類,。銅合金由于具有良好的導電,,導熱,,耐磨,,抗腐蝕等優(yōu)良特性,,因此也是應用非常廣泛的合金之一。
以下使用EDX-P530型對鎳黃銅實際測試的所得的譜圖,,工作曲線等相關數據:
典型銅合金樣品要求及測量精度對比
主要元素測試曲線及典型鋁合金樣品測試曲線圖譜:
Mn元素工作曲線
Fe元素工作曲線
Ni元素工作曲線
Zn元素工作曲線
典型樣品的測試譜圖
樣品前處理:
樣品前處理方法是用車床把樣品車成無柱樣品,有一端的表面要磨平拋光,。使用前,,不要用手摸拋光的平面,以免表面沾了油污,,影響測量精度,。如果沾了油污,用干凈絨布擦拭干凈,。
測試方法:
1. 由于能量色散X熒光存在基體效應,,在測試時會有元素間吸收增強效應和顆粒效應,所以在測試時好是對同類型樣品制作工作曲線,,采用基體背景效正法和經驗系數方法制作工作曲線。同類型樣品只作為一種類型的物質進行測量,。對Cu合金中Cu之前的輕元素采用小管壓的激發(fā)條件,,以減少基體中的重元素產生的二次熒光對輕元素的干擾。對Cu之后的重元素采取大管壓激發(fā)測試,。
2. 由于EDX-P530型能量色散X熒光不能分析到Si,,Al,P等元素,,因此,,此類樣品我們在檢測過程中主要關注銅合金中的金屬元素如:Mn,Fe,,Ni, Cu,,Zn, Sn, Pb,。Cu元素在銅基合金中屬于高含量樣品直接進行測試其精度不高,,一般采用余量法進行測試,,其測試精度取決于以上幾個元素的綜合測量精度,。
3. 對于部分碎屑狀樣品可以采用測試中適當增大管流調節(jié)計數率至測試塊狀樣品時的計數率要求,,或采用調節(jié)計數率,,使其自動調節(jié)至要求塊狀樣品計數率的要求,。以此來提高測試精度,。
4. 測試結果將會與合金規(guī)格庫中各元素的含量范圍值進行比對,根據各元素的測試精度,,設定不同元素的權重,,終計算出樣品的佳匹配牌號。
Cu合金種類繁多,,不同元素在不同的銅合金的中含量范圍較大,,對各類不同元素的的測試需選擇不同的銅合金曲線。主要雜質元素常量的測試精度:Mn,,Fe,,Ni, Cu,Zn, Sn, Pb,。Cu;需要客戶判斷測試以上幾個元素,,是否可以達到終檢測目的,。如果不能達到客戶目的,,可以選擇其它化學方法進行測試,。
2.2 EDX3600B
4.2.1 數據對比
具體數據可以見EDX-P530的數據對比表,。其工作曲線和采用的標樣為同一套國家標樣,。而測試的結果則是EDX3600B比EDX-P530更加穩(wěn)定,。因此EDX-P530型可以應用于現場原位分析能自動進行合號分析,。無法測試輕元素,,其精度上要比EDX3600B要低,。
二、原子吸收有色金屬行業(yè)解決方案
方法介紹:本方法介紹了原子吸收法測定有色金屬中金屬元素的具體測試方法,,該方法主要針對有色金屬中金屬元素含量的測定,,具有可操作性和很好地應用價值,。
1、儀器圖片
2,、樣品處理
有色金屬行業(yè)中前處理方法包括酸溶法和堿熔法,。
3、標準配制
用1000ug/ml 的單元素標準貯存溶液逐級配制成所需濃度的工作溶液,。
4,、實際樣品舉例
有色金屬中銅量的測定
稱取0.5000g試樣置于100mL燒杯中,加5mL鹽酸、2~3mL硝酸,,置于電熱板上加熱溶解,,加入5ml高氯酸,加熱至冒煙,,取下冷卻,加入20mL水,,加熱溶解鹽類,。冷卻,移入100mL容量瓶中,,用水稀釋至刻度,,混勻。試液中如有碳化物,、硅酸等沉淀物析出,,須干過濾。
標準曲線的繪制:于6個100mL容量瓶中各加入與測定試液相近量的鐵溶液,,然后移取0mL,,0.10mL,0.20mL,,0.30mL,,0.40mL,,0.50mL銅標準溶液,,,各加入10mL高氯酸,,用水稀釋至刻度,混勻,。在與測量試液相同條件下,,測量系列標準溶液的吸光度,減去零濃度溶液的吸光度,,以銅的濃度為橫坐標,,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。
樣品測試:于原子吸收光譜儀波長324.7nm處,,使用空氣-乙炔火焰,,以水調零,測量試液的吸光度,,減去隨同試料的試驗溶液的吸光度,,從工作曲線上查出相應的銅濃度,。
三,、天瑞儀器ICP-AES法測定有色金屬中金屬元素解決方案
方法介紹:本方法介紹了ICP-AES法測定有色金屬中金屬元素的具體測試方法,,該方法主要針對有色金屬中金屬元素含量的測定,,具有可操作性和很好地應用價值,。
1. 儀器
ICP-2000型單道掃描式ICP原子發(fā)射光譜儀(天瑞儀器)
2. 樣品提取
由客戶提供具有代表性的樣品,。
3. 樣品配制
根據試樣中雜含量高低將樣品配制成適當濃度,酸度控制在 5%左右即可,。
4. 樣品處理
有色金屬種類有很多,,不同的樣品前處理方法也不同,,一般前處理所用的試劑有鹽酸,、氫氟酸,、硝酸、高氯酸,、雙氧水等,,稱取0.15g左右樣品于玻璃燒杯或是聚四氟乙烯燒杯中,,在用適當的酸(HCl-HNO3,、HCl-HNO3-HClO4,、HCl-H2O2等)消解后定容至100mL容量瓶中,上機測試,。
5. 標準配制:
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