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一、多溴聯(lián)苯醚簡介：

    盟議會和理事會于2003年1月通過了RoHS指令,，全稱是The Restriction of the use of certain Hazardous substances in Electnical and Electronic Equipment,即在電子電氣設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)指令,，也稱2002/95/EC指令，2005年歐盟又以2005/618/EC決議的形式對2002/95/EC進行了補充,，明確了六種有害物質(zhì)的大*值,，這六種物質(zhì)分別為：鉛Pb、鎘Cd,、汞Hg,、六價鉻Cr6+、,，多溴聯(lián)苯醚PBDE,，多溴聯(lián)苯PBB,。世界各國尤其是發(fā)達(dá)國家，對RoHS指令的出臺反響強烈,，高度關(guān)注,；中國是制造業(yè)大國，也是產(chǎn)品出口大國,，出口總量的70%以上涉及到RoHS指令,，因此中國政府亦十分重視相關(guān)問題，并于2004年出臺了《電子信息產(chǎn)品污染防治管理辦法》,，內(nèi)容類似RoHS指令,，并準(zhǔn)備與其同步實施。作為該指令中的多溴聯(lián)苯醚類有害物質(zhì)----溴化阻燃劑,，被廣泛用于多種消費品中,，包括電子產(chǎn)品、紡織品,、家具,、日化、玩具等,，這些物質(zhì)的存在,，一方面避免產(chǎn)品起燃，確保人類生活安全,，然而另一方面,，由于該類物質(zhì)在生產(chǎn)和回收中多有殘留，也已影響到人類的生活健康,，這也是該指令頒布的初衷,。針對該指令中多溴聯(lián)苯醚溴系阻燃劑的測定，的檢測方法有GC/MS,、GC/FID,、GC/ECD、HPLC/MS/MS,、 HPLC/UV以及紅外光譜法等,，然而GC/MS、HPLC/MS/MS儀器價格昂貴,，對人員的專業(yè)素質(zhì)要求高,，對用戶來說，普及率不高,，尤其是中小型企業(yè)相對難度加大,，而GC/FID、GC/ECD、HPLC/UV均只對部分多溴聯(lián)苯醚進行分離,。本文在HPLC/UV的基礎(chǔ)上進一步優(yōu)化,，提出了一種方法簡便、快速,、,、靈敏度高、適應(yīng)性好,、回收率高,，可用于工廠質(zhì)量控制和檢驗機構(gòu)樣品檢驗的方法。

二,、儀器配置方案：

LC-P310高壓恒流泵：2臺
LC-UV310紫外檢測器：1臺
高壓混合器（1500ul）：1臺
LC-Co310 柱溫箱 ：1臺
LC-310泵控工作站（帶采樣功能）：1套
7725i手動進樣閥：1套
液相色譜柱：C18色譜柱（4.6mm*250mm,，5um）：1支
多溴聯(lián)苯醚（一溴到十溴聯(lián)苯醚）標(biāo)準(zhǔn)溶液及混標(biāo)：各1支
以及相應(yīng)的前處理設(shè)備。

三,、實驗方法：

1,、樣品前處理
將電子電氣產(chǎn)品中拆分的樣品破碎成小于1cm*1cm的小塊，液氮冷凍后用粉碎機破碎成粒徑小于1mm的顆粒,。稱取粉碎后的樣品顆粒,，用甲苯索氏萃取,；提取液濃縮至近干,，轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用甲苯定容至刻度,，搖勻,，過濾。
2,、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液10ul,，進樣測試。

四,、實驗譜圖及驗證數(shù)據(jù)：

10種多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)混合溶液譜圖：