前言
石英玻璃,被業(yè)內(nèi)譽(yù)為“玻璃王”,,是采用二氧化硅制造而成的特殊玻璃,。具有優(yōu)秀的物理化學(xué)性能,如透光性高,、耐高溫,、膨脹系數(shù)低,、電絕緣性能高等,常被制作成石英玻璃管材,、石英坩堝等產(chǎn)品,,這些產(chǎn)品可用于半導(dǎo)體、光纖通信,、電子冶金等領(lǐng)域,。高純石英砂,作為石英玻璃原料,,其純度對(duì)玻璃性能具有至關(guān)重要的影響,。石英砂中不同雜質(zhì)元素對(duì)性能影響不同:如鉀、鈉等堿離子容易造成析晶現(xiàn)象,,適量鈦元素則有助于降低膨脹系數(shù),。針對(duì)不同的用途,石英砂中雜質(zhì)元素的限量要求也有所不同,。為適應(yīng)越來(lái)越高的檢測(cè)要求,,國(guó)家硅材料深加工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心等單位起草的《GB/T 32650-2016電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測(cè)石英砂中痕量元素》正式發(fā)布并實(shí)施。
儀器介紹
ICP-MS 2000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀是天瑞儀器完全自主研發(fā)的新一代產(chǎn)品,,因具有多元素同時(shí)檢測(cè),、檢測(cè)范圍廣、檢出限低等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用,;配置的碰撞反應(yīng)池技術(shù)能有效去除多原子干擾離子,;冷焰模式下能進(jìn)一步降低堿金屬等元素的檢出限。
部分元素在冷焰模式下性能參數(shù)
冷焰模式下,,繪制各元素0,,0.05,0.1,,0.2,,0.5,1.0μg/L系列濃度標(biāo)液工作曲線,,39K,、40Ca、56Fe等同位素的線性相關(guān)系數(shù)r均大于0.999,,背景等效濃度為0.0023μg/L~0.0217μg/L,。
應(yīng)用案例
ICP-MS2000測(cè)定高純石英砂中雜質(zhì)元素
參考《GB/T 32650-2016 電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測(cè)石英砂中痕量元素》,稱取1g(精確至0.1mg)樣品于PFA消解罐中,,加入一定量氫氟酸(電子級(jí)),,置于電熱板上加熱,使樣品充分溶解,,冷卻后開蓋趕酸,;待蒸干后用硝酸(電子級(jí))溶解剩余雜質(zhì),,并定量轉(zhuǎn)移,備用,。利用冷焰模式及標(biāo)準(zhǔn)模式對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試,,考察背景等效濃度(BEC),、方法檢出限(D.L.),、加標(biāo)回收率、精密度,。背景等效濃度在0.6ng/L~60.0ng/L之間,,方法檢出限在0.3ng/L~88.2ng/L之間,加標(biāo)回收率在82.1%~120.4%之間,,精密度在1.41%~6.92%之間,。
結(jié)論
采用ICP-MS 2000測(cè)定高純石英砂中13種雜質(zhì)元素,,背景等效濃度在0.6ng/L~60.0ng/L之間,方法檢出限在0.3ng/L~88.2ng/L之間,,加標(biāo)回收率在82.1%~120.4%之間,,精密度在1.41%~6.92%之間,滿足石英玻璃行業(yè)高純石英砂的測(cè)試要求,。同時(shí)該方法也適用于光伏玻璃,、高純二氧化硅、氣相二氧化硅等材料中雜質(zhì)元素的分析測(cè)試,。
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