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原子吸收光譜常見的化學(xué)火焰有哪些?

閱讀:2615      發(fā)布時(shí)間:2022-7-4
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原子吸收光譜儀,,是利用光源發(fā)出被測(cè)的特征光譜輻射,,被經(jīng)過(guò)原子化器后的樣品蒸氣中的待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收,通過(guò)測(cè)定特征輻射被吸收的大小,,來(lái)求出被測(cè)元素的含量,。

用于原子吸收光譜分析的氣體混合物有:空氣-氫氣、氬氣-氫氣,、空氣-丙烷,、空氣-乙炔和氧化亞氮-乙炔等。采用氫氣作燃?xì)獾幕鹧鏈囟炔惶撸s2000℃)但這種氫火焰具有相當(dāng)?shù)偷陌l(fā)射背景和吸收背景,,適用于共振線位于紫外區(qū)域的元素(如As,、Se等)分析??諝?丙烷火焰溫度更低(約1900℃),,干擾效應(yīng)大,僅適用那些易于揮發(fā)和解離的元素,,如堿金屬和Cd,、Cu、Pb等,。


實(shí)際應(yīng)用最多的火焰是后兩種火焰,,目前為原子吸收分析所通用。


1﹑空氣-乙炔火焰
使用空氣-乙炔火焰的原子吸收光譜分析可以分析約35種元素,,這種火焰的溫度約為2300℃,,空氣-乙炔火焰燃燒穩(wěn)定,重現(xiàn)性好,,噪聲低,,燃燒速度不太多,有158cm/sec,,但火焰溫度較高,,最高溫度可達(dá)2500℃,作對(duì)M-O的離解能大于5ev的元素如AL(5.89),、Ti(6.9),、Zr(7.8)、Ta(8.4)等外,,對(duì)大多數(shù)元素都有足夠的靈敏度,調(diào)節(jié)空氣,、乙炔的流量比可以改變這種火焰的燃助比,,使其具有不同的氧化-還原特性,這有利于不同性質(zhì)的元素分析??諝?乙炔火焰使用較安全,,操作較簡(jiǎn)單。這種火焰的不足之處是火焰對(duì)波長(zhǎng)小于230nm的輻射有明顯地吸收,,特別是發(fā)亮的富燃焰,,由于存在未燃燒的碳粒,使火焰發(fā)射和自吸收增強(qiáng),,噪聲增大,,這種火焰的另一種不足之處是溫度還不夠高,對(duì)于易形成難熔氧化物的元素B,、Be,、Y、Sc,、Ti,、Zr、Hf,、V,、Nb、Ta,、W,、Th、u以及稀土元素等,,這種火焰原子化效率較低,。


2、氧化亞氮-乙炔焰
也就是俗稱的笑氣-乙炔火焰,,這種火焰的溫度可達(dá)2900℃,,接近氧氣-乙炔火焰(約3000℃)可以用來(lái)測(cè)定那些形成難熔氧化物的元素。這種火焰的燃燒速度為160cm/sec,,接近空氣-乙炔火焰,。使用這種火焰大大地?cái)U(kuò)展了火焰原子吸收光譜分析的應(yīng)用范圍,約可測(cè)定70多種元素,。 氧化氬氮-乙炔火焰具有強(qiáng)烈的還原性,,所以能減少甚至消除某些元素測(cè)定時(shí)的化學(xué)干擾。例如,,采用空氣-乙炔火焰測(cè)定Ca時(shí),,磷酸鹽存在時(shí)產(chǎn)生干擾,測(cè)定Mg時(shí),,Ac產(chǎn)生干擾,,但采用氧化亞氮-乙炔火焰測(cè)定,,上述干擾全部消失,100倍以上的干擾離子不影響測(cè)定,。氧化亞氮-乙炔火焰的原子化效率對(duì)燃?xì)馀c助燃?xì)饬髁康淖兓瘶O為敏感,,因此在實(shí)際工作中,應(yīng)嚴(yán)格控制燃助比和燃燒器高度,,否則,,很難獲得理想的分析結(jié)果。這種火焰不能直接點(diǎn)燃,,必須先點(diǎn)燃普通的空氣-乙炔火焰,,待火焰穩(wěn)定燃燒后,把火焰調(diào)節(jié)到稍富燃狀態(tài),,然后迅速將空氣切換成氧化亞氮,,熄滅火焰時(shí),也應(yīng)先將氧化亞氮切換成空氣,,然后再切斷乙炔供氣,,熄滅火焰,這一過(guò)渡過(guò)程必須嚴(yán)格遵守,,否則該火焰極易回火爆炸,。氧化亞氮-乙炔火焰在某些波段內(nèi)具有強(qiáng)烈的自發(fā)射,使信噪比降低,,該火焰的高溫使許多被測(cè)元素產(chǎn)生電離現(xiàn)象,,引起電離干擾。

 

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