液相色譜儀的常見故障及解決方法:
1.液相色譜儀峰分叉怎么回事:
造成這種情況的原因一般是色譜柱被污染,,或柱頭填料塌陷導(dǎo)致的,。
對于一種情況,,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),,再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,,然后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上,。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮二種情況,。
對于二種情況,,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷,。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,,滴一滴甲醇,,填料下陷,再填,,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,,再填平,滴甲醇,,再壓緊反復(fù)幾次,,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,,擦凈柱外壁的填料,,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上,。
2.如何排除液相色譜儀氣泡溢出故障:
流動相內(nèi)產(chǎn)生都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡,,主要是因為過濾器沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,,形成菌團,,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進入流動相,。
過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可,;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,,打開泄壓閥,,打開purge鍵清洗脫氣,,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,,說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團已被硝酸破壞,流動相可以流暢地通過過濾器,。打開泄壓閥,,打開泵,流速調(diào)至1.0~3.0ml/min,,純水沖洗過濾器1小時左右,。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,,純甲醇沖洗半小時即可,。
3.自檢時有時會出現(xiàn)“鎢燈能量低”的錯誤
一般來說,原因是系統(tǒng)中有擋光物,,光路偏離,,鎢燈電源系統(tǒng)或鎢燈燈泡已壞。這時首先要檢查光度室是否有擋光物,;打開檢測器光源室蓋,,檢查氘燈是否點亮;如果氘燈不亮,,則關(guān)機,,更換新氘燈,換時,,需注意型號,;檢查氘燈保險絲,看是否松動,、氧化,、燒斷;如果故障,,應(yīng)立即更換,;再開機重新自檢;若仍出現(xiàn)上述故障,,則重新安裝軟件后再進行自檢,。
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