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氣相色譜儀技術(shù)入門:核心使用技巧詳解

閱讀:1253      發(fā)布時(shí)間:2020-12-10
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  氣相色譜儀是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn),、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離,。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體(即載氣,亦稱流動(dòng)相)帶入色譜柱內(nèi),,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,,樣品中各組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。隨著載氣的流動(dòng),,樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸,,在載氣中分配濃度大的組分先流譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出,。
 
  氣相色譜儀的使用步驟:
 
  A,、打開氮?dú)狻錃?、空氣發(fā)生器的電源開關(guān)(或氮?dú)怃撈靠傞y),,調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時(shí)已調(diào)整好,不用再調(diào)整),。
 
  B,、打開色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_關(guān)轉(zhuǎn)到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,,打開色譜儀的電源開關(guān),。
 
  C、設(shè)置各工作部溫度,。TVOC分析的條件設(shè)置:(a)柱箱:柱箱初始溫度50℃,、初始時(shí)間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃,、終止時(shí)間10min;(b)進(jìn)樣器和檢測(cè)器:都是250℃,。脂肪酸分析時(shí)的色譜條件:(a)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時(shí)間5min,、升溫速率4℃/min,、終止溫度240℃、終止時(shí)間15min; (b)進(jìn)樣器溫度是260℃,,檢測(cè)器溫度是280℃,。
 
  D、點(diǎn)火:待檢測(cè)器(按“顯示,、換檔,、檢測(cè)器”可查看檢測(cè)器溫度)溫度升到150℃以上后,打開凈化器上的氫氣,、空氣開關(guān)閥到“開”的位置,。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點(diǎn)火開關(guān)(每次點(diǎn)火時(shí)間不能超過6~8秒鐘)點(diǎn)火,。同時(shí)用明亮的金屬片靠近檢測(cè)器出口,,當(dāng)火點(diǎn)著時(shí)在金屬片上會(huì)看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時(shí)間內(nèi)氫氣沒有被點(diǎn)燃,,要松開點(diǎn)火開關(guān),,再重新點(diǎn)火。在點(diǎn)火操作的過程中,,如果發(fā)現(xiàn)檢測(cè)器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié),,可旋下檢測(cè)器收集極帽,把水清理掉,。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點(diǎn)燃的方法:觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前,。

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