內(nèi)標(biāo)法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用
氣相色譜儀進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法時,,在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),,它可被色譜拄所分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾,,只要測定內(nèi)標(biāo)物和待測組分的峰面積與相對響應(yīng)值,,即可求出待測組分在樣品中的百分含量。采用內(nèi)標(biāo)法定量時,,內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項十分重要的工作,。理想地說,內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)是一個能得到純樣的己知化合物,,這樣它能以,、已知的量加到樣品中去,它應(yīng)當(dāng)和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì)(如化學(xué)結(jié)構(gòu),、極性,、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應(yīng)特征,,建議是被分析物質(zhì)的一個同系物,。當(dāng)然,在色譜分析條什下,,內(nèi)標(biāo)物必須能與樣品中各組分充分分離,。需要指出的是,在少數(shù)情況下,,分析人員可能比較關(guān)心化臺物在一個復(fù)雜過程中所得到的回收率,,此時,他可以使用一種在這種過程中很容易被回收的化臺物作內(nèi)標(biāo),,來測定感興趣化合物的百分回收率,,而不必遵循以上所說的選擇原則。
在使用氣相色譜儀進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量時,,有哪些因素會影響內(nèi)標(biāo)和被測組分的峰高或峰面積的比值?
影響內(nèi)標(biāo)和被測組分峰高或峰面積比值的因素主要有化學(xué)方面的,、色譜方面的和儀器方面的三類。
由化學(xué)方面的原因產(chǎn)生的面積比的變化常常在分析重復(fù)樣品時出現(xiàn),。
化學(xué)方面的因素包括:
1,、內(nèi)標(biāo)物在樣品里混合不好;
2,、內(nèi)標(biāo)物和樣品組分之間發(fā)生反應(yīng),,
3、內(nèi)標(biāo)物純度可變等,。
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