氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS)對未知化合物篩選有巨大優(yōu)勢,,可廣泛應用于材料中有毒有害物質(zhì)的定性定量分析。通過氣相色譜分離,,采用電子轟擊電離源(EI)全掃描模式,,可以完成化合物的篩查,采用GCMS-SIM的模式可以做的定量分析,。采用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,,對BHT和BHA進行分析,得到比較滿意的測試效果,。
1. 儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,,具有的自主知識產(chǎn)權,擁有多項技術,,可廣泛應用于高分子材料,、環(huán)境保護、電子電器,、醫(yī)藥,、石油化工、食品安全,、紡織皮革等行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測,。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
樣品經(jīng)剪碎后稱取,使用有機溶劑超聲萃取,,萃取液經(jīng)過濾后,,用GCMS分析。依據(jù)目標化合物的保留時間和標準質(zhì)譜圖或特征離子定性,,用外標法定量,。
2.2 主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,,配有電子轟擊源(江蘇天瑞儀器股份有限公司),;
BHT標準品:純度99%(國家標準物質(zhì));
BHA標準品:純度99%(國家標準物質(zhì)),;
正己烷:HPLC級(默克集團) ,。
2.3 測試條件
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm,;
柱箱程序升溫條件:初始溫度50℃保持1min,,25℃/min升至200℃保持5min,;
進樣方式:不分流進樣,不分流時間1min,;
進樣量:1.0μL,;
進樣口溫度:250℃;
氣質(zhì)接口溫度:250℃,;
離子源溫度:280℃,;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,,流速1.5mL/min,;
電離方式:EI;
電離能量:70eV,;
溶劑切除時間:6.5min,;
測定方式: FULL SCAN模式定性(掃描范圍:50-350amu),SIM模式定量,。
3.測試結果
3.1 兩種目標物組分定性結果
1.BHA 2. BHT
圖2. 兩種目標物TIC圖
圖3. BHA質(zhì)譜圖
圖4. BHT質(zhì)譜圖
表1. 目標物測試信息
化合物 | 英文名稱 | CAS號 | 特征離子 |
BHA | 3-tert-butyl-4-hydroxyanisole | 121-00-6 | 165* 137 180 |
BHT | 2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol | 128-37-0 | 205* 145 177 220 |
3.2 樣品測試
目標物在0.5ppm-10ppm線性良好,。取塑膠樣品加標,樣品經(jīng)過正己烷超聲萃取,。10ppm加標水平(圖5),得到比較滿意的效果,。
圖5. 10ppm加標下TIC圖
1. BHA 2. BHT
4. 總結
本實驗采用GC-MS 6800,,在SIM掃描模式下對BHA和BHT進行測試,方法穩(wěn)定可靠,,線性范圍好,,靈敏度高,受雜質(zhì)峰的干擾小,,能夠?qū)VA材料中的BHA和BHT進行有效的定性定量分析,。
5. 參考文獻
[1] GB500932—2016食品安家標準食品中9種抗氧化劑的測定
[2] SNT 1504.3-2014 食品容器、包裝用塑料原料 第3部分:乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物中丁基-羥基甲苯(BHT)的測定 氣相色譜法
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