氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS)對未知化合物篩選有巨大優(yōu)勢,可廣泛應(yīng)用于材料中有毒有害物質(zhì)的定性定量分析,。通過氣相色譜分離,,采用電子轟擊電離源(EI)全掃描模式,可以完成化合物的篩查,,采用GCMS-SIM的模式可以做的定量分析,。采用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,對BHT和BHA進(jìn)行分析,,得到比較滿意的測試效果,。
1. 儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有的自主知識產(chǎn)權(quán),,擁有多項技術(shù),,可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù),、電子電器,、醫(yī)藥、石油化工,、食品安全,、紡織皮革等行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
樣品經(jīng)剪碎后稱取,,使用有機溶劑超聲萃取,,萃取液經(jīng)過濾后,,用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性,,用外標(biāo)法定量,。
2.2 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,,配有電子轟擊源(江蘇天瑞儀器股份有限公司),;
BHT標(biāo)準(zhǔn)品:純度99%(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì));
BHA標(biāo)準(zhǔn)品:純度99%(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)),;
正己烷:HPLC級(默克集團(tuán)) ,。
2.3 測試條件
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm,;
柱箱程序升溫條件:初始溫度50℃保持1min,,25℃/min升至200℃保持5min;
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,,不分流時間1min,;
進(jìn)樣量:1.0μL;
進(jìn)樣口溫度:250℃,;
氣質(zhì)接口溫度:250℃,;
離子源溫度:280℃;
載氣:氦氣,,純度≥99.999%,,流速1.5mL/min;
電離方式:EI,;
電離能量:70eV,;
溶劑切除時間:6.5min;
測定方式: FULL SCAN模式定性(掃描范圍:50-350amu),,SIM模式定量,。
3.測試結(jié)果
3.1 兩種目標(biāo)物組分定性結(jié)果
1.BHA 2. BHT
圖2. 兩種目標(biāo)物TIC圖
圖3. BHA質(zhì)譜圖
圖4. BHT質(zhì)譜圖
表1. 目標(biāo)物測試信息
化合物 | 英文名稱 | CAS號 | 特征離子 |
BHA | 3-tert-butyl-4-hydroxyanisole | 121-00-6 | 165* 137 180 |
BHT | 2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol | 128-37-0 | 205* 145 177 220 |
3.2 樣品測試
目標(biāo)物在0.5ppm-10ppm線性良好。取塑膠樣品加標(biāo),,樣品經(jīng)過正己烷超聲萃取,。10ppm加標(biāo)水平(圖5),得到比較滿意的效果,。
圖5. 10ppm加標(biāo)下TIC圖
1. BHA 2. BHT
4. 總結(jié)
本實驗采用GC-MS 6800,,在SIM掃描模式下對BHA和BHT進(jìn)行測試,方法穩(wěn)定可靠,,線性范圍好,,靈敏度高,受雜質(zhì)峰的干擾小,能夠?qū)VA材料中的BHA和BHT進(jìn)行有效的定性定量分析,。
5. 參考文獻(xiàn)
[1] GB500932—2016食品安家標(biāo)準(zhǔn)食品中9種抗氧化劑的測定
[2] SNT 1504.3-2014 食品容器,、包裝用塑料原料 第3部分:乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物中丁基-羥基甲苯(BHT)的測定 氣相色譜法
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