為了
氣相色譜質譜聯(lián)用儀能正常使用,，質譜真空泄漏也是偶爾會出現(xiàn)的問題，下面我們來說說氣相色譜質譜聯(lián)用儀的質譜真空泄漏的確認及檢漏方法,。
1,、確認泄漏
質譜真空是否出現(xiàn)空氣泄漏，可從壓力和空氣/水的背景圖譜進行判斷,。如果儀器達到穩(wěn)定狀態(tài),，一般情況下當柱流速為1ml/min時，前極壓力(forepressure)應小于50mTorr,，離子規(guī)壓力(iongaugepressure)小于7e-5Torr,，如果壓力過大，則可能有泄漏,；m/z18,，28，32和44是空氣/水的特征峰,，空氣/水的背景圖譜正常情況下如圖1,；如果如圖2，m/z28的峰遠高于m/z18峰,，且與m/z32峰的比例符合空氣中氮氣和氧氣的比例，則可以判斷有小漏,；如果如圖3,，m/z28,，32兩峰異常高，總離子流強度超過10的8次方,，則漏氣嚴重,，此時要立即關掉燈絲，否則會造成燈絲斷掉,。
2,、檢漏
鋼瓶及氣體管線的檢漏以Snoop測漏液檢查每個管線接點，特別注意鋼瓶頭部份,。每換一次氣體鋼瓶,，必須以Snoop測漏液檢查鋼瓶及進氣口接點，確保鋼瓶與進氣管線沒有漏氣,。將鋼瓶打開,，調(diào)整至一定壓力，關閉氣相色譜儀進樣口的壓力,，關閉氣瓶的總閥,，開啟分壓閥，若有漏氣,，一段時間后分壓表的壓力會有明顯的下降,。定時察看壓力表(每小時)和壓力降低情況，可由此查知氣體主管線是否漏氣,。
GC部分的檢查GC部分的空氣泄漏通常會發(fā)生在內(nèi)部的載氣管接頭,、隔墊定位螺母、柱螺母等位置,?？捎眠m量的丙酮涂抹上述位置，每次一個位置,，先后順序依照離MS部分由近及遠的原則,。在適當?shù)臅r間后，觀察背景圖譜中的峰圖,，若m/z58和m/z43處出現(xiàn)一個陡峭的,、顯著的攀升，說明在剛剛涂抹丙酮的位置存在空氣泄漏,。
MS部分的檢查可以使用下述方法確定泄漏是在GC中還是MSD中:先觀察空氣/水的背景圖譜,，然后將氣質聯(lián)用儀所有加熱區(qū)冷卻后，取下色譜柱與GC進樣口連接的一端,，用一個廢隔墊堵住色譜柱端口,，等待15~20min，再一次觀察空氣/水的背景圖譜，如果二者基本相同,，則泄漏存在于MSD中或GC/MSD傳輸線末端的色譜柱螺帽處,；如果結果顯著不同，泄漏存在于GC部分,。在MSD中查找空氣泄漏的方法與GC部分類似,，在可能發(fā)生泄漏的位置涂抹丙酮，每次一個位置,，總是從近被打開過的密封裝置開始,，這是有可能發(fā)生空氣泄漏的地方。在涂抹完一個位置后,，觀察背景圖譜中的峰圖變化加以判斷,。MSD部分空氣泄漏比較容易出現(xiàn)在傳輸線末端的色譜柱螺帽處，此處由于柱箱溫度反復變化,，有可能會造成松動,；另一方面，在裝毛細管柱時,，螺帽不可以擰得太緊,，否則容易把石墨圈壓碎，造成漏氣,，一般情況下用手擰緊,，再用扳手擰四分之一圈即可。
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