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氣相色譜質譜聯(lián)用儀的質譜真空泄漏的確認及檢漏

閱讀:6112      發(fā)布時間:2019-11-12
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       為了氣相色譜質譜聯(lián)用儀能正常使用,,質譜真空泄漏也是偶爾會出現(xiàn)的問題,下面我們來說說氣相色譜質譜聯(lián)用儀的質譜真空泄漏的確認及檢漏方法,。
  1,、確認泄漏
  質譜真空是否出現(xiàn)空氣泄漏,可從壓力和空氣/水的背景圖譜進行判斷,。如果儀器達到穩(wěn)定狀態(tài),,一般情況下當柱流速為1ml/min時,前極壓力(forepressure)應小于50mTorr,,離子規(guī)壓力(iongaugepressure)小于7e-5Torr,,如果壓力過大,則可能有泄漏,;m/z18,,28,32和44是空氣/水的特征峰,,空氣/水的背景圖譜正常情況下如圖1,;如果如圖2,m/z28的峰遠高于m/z18峰,,且與m/z32峰的比例符合空氣中氮氣和氧氣的比例,則可以判斷有小漏,;如果如圖3,,m/z28,,32兩峰異常高,總離子流強度超過10的8次方,,則漏氣嚴重,,此時要立即關掉燈絲,否則會造成燈絲斷掉,。
  2,、檢漏
  鋼瓶及氣體管線的檢漏以Snoop測漏液檢查每個管線接點,特別注意鋼瓶頭部份,。每換一次氣體鋼瓶,,必須以Snoop測漏液檢查鋼瓶及進氣口接點,確保鋼瓶與進氣管線沒有漏氣,。將鋼瓶打開,,調(diào)整至一定壓力,關閉氣相色譜儀進樣口的壓力,,關閉氣瓶的總閥,,開啟分壓閥,若有漏氣,,一段時間后分壓表的壓力會有明顯的下降,。定時察看壓力表(每小時)和壓力降低情況,可由此查知氣體主管線是否漏氣,。
  GC部分的檢查GC部分的空氣泄漏通常會發(fā)生在內(nèi)部的載氣管接頭,、隔墊定位螺母、柱螺母等位置,??捎眠m量的丙酮涂抹上述位置,每次一個位置,,先后順序依照離MS部分由近及遠的原則,。在適當?shù)臅r間后,觀察背景圖譜中的峰圖,,若m/z58和m/z43處出現(xiàn)一個陡峭的,、顯著的攀升,說明在剛剛涂抹丙酮的位置存在空氣泄漏,。
  MS部分的檢查可以使用下述方法確定泄漏是在GC中還是MSD中:先觀察空氣/水的背景圖譜,,然后將氣質聯(lián)用儀所有加熱區(qū)冷卻后,取下色譜柱與GC進樣口連接的一端,,用一個廢隔墊堵住色譜柱端口,,等待15~20min,再一次觀察空氣/水的背景圖譜,如果二者基本相同,,則泄漏存在于MSD中或GC/MSD傳輸線末端的色譜柱螺帽處,;如果結果顯著不同,泄漏存在于GC部分,。在MSD中查找空氣泄漏的方法與GC部分類似,,在可能發(fā)生泄漏的位置涂抹丙酮,每次一個位置,,總是從近被打開過的密封裝置開始,,這是有可能發(fā)生空氣泄漏的地方。在涂抹完一個位置后,,觀察背景圖譜中的峰圖變化加以判斷,。MSD部分空氣泄漏比較容易出現(xiàn)在傳輸線末端的色譜柱螺帽處,此處由于柱箱溫度反復變化,,有可能會造成松動,;另一方面,在裝毛細管柱時,,螺帽不可以擰得太緊,,否則容易把石墨圈壓碎,造成漏氣,,一般情況下用手擰緊,,再用扳手擰四分之一圈即可。

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