TIC-600是天瑞儀器精心研發(fā)的全塑化通用型,、自再生抑制模式的離子色譜儀,，可用于檢測常規(guī)無機(jī)陰陽離子、飲用水消毒副產(chǎn)物,、溴酸鹽,、有機(jī)酸、胺等,，不僅擁有廣泛,、完善、的應(yīng)用解決能力,，同時(shí)為用戶帶來自動(dòng)化,、人性化的儀器應(yīng)用體驗(yàn)，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境,、食品,、化工、農(nóng)業(yè),、礦產(chǎn),、電子電器等行業(yè)中常量及微痕量離子的檢測分析。
圖1. TIC-600離子色譜儀外觀圖
2.離子色譜在水質(zhì)檢測中的應(yīng)用
氯酸鹽,、亞氯酸鹽,、溴酸鹽,、二和三是常見消毒副產(chǎn)物。生活污水及工業(yè)廢水（如醫(yī)療廢水）需要投加更高劑量的消毒劑,，以達(dá)到排放和回用標(biāo)準(zhǔn),，對再生水及地表水的安全利用造成潛在的危險(xiǎn)，進(jìn)而加重水體的污染,。常用的消毒劑有液氯,、二氧化氯、次氯酸鈉,、紫外線,、氯胺和臭氧。
氯酸鹽和亞氯酸鹽,，主要是新型消毒劑二氧化氯的消毒副產(chǎn)物,，其毒理學(xué)影響較大，亞氯酸鹽能引起動(dòng)物的溶血性貧血和變性血紅蛋白血癌,，抑制血清甲狀腺素的作用,，引起胎兒小腦重量下降、神經(jīng)行為作用遲緩或細(xì)胞數(shù)下降,。氯酸鹽是神經(jīng),、心血管和呼吸道中毒與甲狀腺損害貧血的誘因之一，其毒性會(huì)降低的數(shù)量和活力,。人體皮膚接觸或吸入后,，會(huì)導(dǎo)致呼吸系統(tǒng)疾病出現(xiàn)心煩、嘔吐,、腹瀉,、皮膚過敏等癥狀，嚴(yán)重時(shí)會(huì)出現(xiàn)溶血,、黃萎病,、尿毒癥、抽搐,、昏迷直至肝腎功能衰竭而死,，接觸，可引起食欲不振,、體重下降,，甚至誘發(fā)癌癥，對成人的致死量為 12 g,、兒童為 5 g,、嬰兒為 1 g。植物吸收ClO3-會(huì)抑制植物細(xì)胞對 NO3-的吸收和運(yùn)輸,，導(dǎo)致植物缺氮,，進(jìn)而影響植物體的生理,、營養(yǎng)和生殖生長。
溴酸鹽主要是以臭氧作為消毒劑處理含溴的水所生成的副產(chǎn)物,。若原水中含有 Br-, Br-,，就會(huì)被臭氧分子直接氧化生成溴酸鹽，或者通過-OH 氧化生成溴酸鹽,。溴酸鹽可造成水生生物（如大型蚤,、裸腹蚤、斑馬魚等）生長速度變慢,、運(yùn)動(dòng)受抑制或死亡率增加,。因其可誘發(fā)試驗(yàn)動(dòng)物腎臟細(xì)胞腫瘤，且有遺傳毒性,，故溴酸鹽被癌癥研究機(jī)構(gòu)定為 2B 級(較高致癌可能性)的潛在致癌物,。一個(gè)體重 70 kg 的成年人，每天飲水 2 L,，當(dāng)溴酸鹽濃度為45 μg/L,、0.5 μg/L 和 0.05 μg/L 時(shí)，則終身致癌率為 10-4,、10-5 和 10-6，致癌風(fēng)險(xiǎn)較大,。
二（DCAA）和三（TCAA）主要是氯化消毒副產(chǎn)物中鹵乙酸類的代表,。TCAA具有致畸作用，DCAA 也被美國環(huán)境保護(hù)局的安全水法列為可疑致癌物,。鹵乙酸已被證實(shí)對囁齒類動(dòng)物有致癌,、致畸變、致突變作用,，致癌危害大大高于其它消毒副產(chǎn)物的總和,，有研究表明，鹵乙酸的致癌風(fēng)險(xiǎn)占消毒副產(chǎn)物總致癌風(fēng)險(xiǎn)的 91.9%以上,。
當(dāng)前飲用水質(zhì)量問題越來越受重視,，各地也不時(shí)爆出水質(zhì)污染問題，使得政府部門及各地水質(zhì)監(jiān)控,、自來水供應(yīng)廠越來越重視水質(zhì)檢測,，而飲用水中Br-、BrO3-,、ClO2-,、ClO3-、二,、三等陰離子含量的多少,，直接影響自來水水質(zhì),，已成為水質(zhì)檢測的常規(guī)科目。
離子色譜儀TIC-600因具有檢出限低,、度高,、經(jīng)濟(jì)適用、操作簡潔方便等優(yōu)點(diǎn),，可廣泛應(yīng)用于飲用水中陰離子含量的檢測,。
3.應(yīng)用實(shí)例
3.1 離子色譜法測定水中Br-、ClO2-,、ClO3-三種陰離子
3.1.1 參考標(biāo)準(zhǔn) GB/T5750.10-2006（生活飲用水中Br-,、ClO2-、ClO3-的測定）
3.1.2 適用范圍 適用于生活飲用水及水源中亞氯酸鹽,、氯酸鹽,、溴離子的測定
3.1.3實(shí)驗(yàn)部分
3.1.3.1試劑及儀器
淋洗液：碳酸氫鈉[C(NaHCO3)=1.7mmol/l]-碳酸鈉[C(Na2CO3)=1.6mmol/l]：稱取0.1428g碳酸氫鈉和0.1908g碳酸鈉，溶于超純水并稀釋到1L,。（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）
溴化物標(biāo)液（1000μg/ml）,，氯酸鹽標(biāo)液（1000μg/ml），亞氯酸鹽標(biāo)液（1000μg/ml）（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）
離子色譜儀（TIC-600,，江蘇天瑞儀器股份有限公司）,，BS 224S電子天平（賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司，0.1mg）,；SHZ-D型循環(huán)水式真空泵（鞏義市予華儀器有限公司）,；移液槍（德國普蘭德，10-100uL,、100-1000uL）,；0.22μm微孔濾膜（上海安譜），溶劑抽濾裝置（津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）
試驗(yàn)所用水均為超純水（電阻率達(dá)18.25MΩ·cm）,，所用器皿均用超純水清洗并浸泡過夜,。（A-10超純水機(jī)，美國密理博）
3.1.3.2 實(shí)驗(yàn)過程
樣品預(yù)處理：
將水樣經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾除渾濁雜質(zhì),，對硬度高的水樣,，必要時(shí)可經(jīng)陽離子交換樹脂，再經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾,，對含有機(jī)物的河水等地表水樣,，可先經(jīng)C18柱過濾除去。
樣品經(jīng)預(yù)處理后注入離子色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng),，記錄峰高或峰面積,。
標(biāo)液配制：
分別移取一定量的溴化物標(biāo)液（1000μg/ml）、亞氯酸鹽標(biāo)液（1000μg/ml）、
氯酸鹽標(biāo)液（1000μg/ml）至100ml玻璃容量瓶,，配置成濃度如下表1所示系列混合標(biāo)液,。
表1.混合標(biāo)液濃度
| 陰離子 | 標(biāo)液濃度（μg/l） | |||
| Std1 | Std2 | Std3 | Std4 | |
| Br- | 50 | 100 | 200 | 400 |
| ClO2- | 50 | 100 | 200 | 400 |
| ClO3- | 50 | 100 | 200 | 400 |
圖2. ClO2-、Br-,、ClO3-三種陰離子標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
3.1.3.3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
1. 樣品加標(biāo)回收率
將自來水樣品分別加標(biāo)不同濃度,，然后將每份樣品的樣品溶液進(jìn)樣測定，根據(jù)測試結(jié)果計(jì)算加標(biāo)回收率,，詳細(xì)數(shù)據(jù)見表2,、表3。
表2.自來水樣品加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)
| 陰離子 | 測試結(jié)果/μg/ml | ||||||
| 自來水 | 加標(biāo)50 μg/l | 回收率/% | 加標(biāo)100 μg/l | 回收率/% | 加標(biāo)200 μg/l | 回收率/% | |
| ClO2- | 0 | 53.4 | 106.8 | 100.9 | 100.9 | 193.8 | 96.9 |
| Br- | 68.6 | 118.4 | 99.7 | 169.4 | 100.8 | 274.1 | 102.8 |
| ClO3- | 30.9 | 80.0 | 98.2 | 133.8 | 102.9 | 234.7 | 101.9 |
表3.河水樣品加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)
| 陰離子 | 測試結(jié)果/μg/ml | ||||||
| 自來水 | 加標(biāo)50 μg/l | 回收率/% | 加標(biāo)100 μg/l | 回收率/% | 加標(biāo)200 μg/l | 回收率/% | |
| ClO2- | 0 | 45.7 | 91.4 | 92.5 | 92.5 | 195.9 | 97.9 |
| Br- | 0 | 50.2 | 100.4 | 102.6 | 102.6 | 200.4 | 100.2 |
| ClO3- | 126.9 | 177.8 | 101.8 | 224.2 | 97.3 | 328.7 | 100.9 |
3.1.4結(jié)論
由數(shù)據(jù)可知,，離子色譜法測試水中Br-,、ClO2-、ClO3-三種陰離子度高,，小檢出濃度低,，方法簡單快捷，滿足環(huán)保行業(yè)對于水中Br-,、ClO2-,、ClO3-三種陰離子檢測的需求。
3.2 離子色譜法測定水中BrO3-離子
3.2.1參考標(biāo)準(zhǔn) GB/T5750.10-2006（生活飲用水中溴酸鹽的測定）
3.2.2 適用范圍 適用于生活飲用水及水源中亞氯酸鹽,、氯酸鹽,、溴離子的測定
3.2.3實(shí)驗(yàn)部分
3.2.3.1 試劑及儀器
淋洗液：碳酸氫鈉[C(NaHCO3)=1.7mmol/l]-碳酸鈉[C(Na2CO3)=1.6mmol/l]：稱取0.1428g碳酸氫鈉和0.1908g碳酸鈉，溶于超純水并稀釋到1L,。（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）
溴酸鹽標(biāo)液（1000μg/ml）（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）
離子色譜儀（TIC-600,，江蘇天瑞儀器股份有限公司），BS 224S電子天平（賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司,，0.1mg）,；SHZ-D型循環(huán)水式真空泵（鞏義市予華儀器有限公司）,；移液槍（德國普蘭德,，10-100uL、100-1000uL）,；0.22μm微孔濾膜（上海安譜）,，溶劑抽濾裝置（津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）
試驗(yàn)所用水均為超純水（電阻率達(dá)18.25MΩ·cm），所用器皿均用超純水清洗并浸泡過夜,。（A-10超純水機(jī)，美國密理博）
3.2.3.2 實(shí)驗(yàn)過程
樣品預(yù)處理：
將水樣經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾除渾濁雜質(zhì),，對硬度高的水樣,，必要時(shí)可經(jīng)陽離子交換樹脂，再經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾，對含有機(jī)物的河水等地表水樣,，可先經(jīng)C18柱過濾除去,。水中氯離子對BrO3-離子測定產(chǎn)生影響，樣品需經(jīng)固相萃取柱Ag柱過柱處理以除去Cl離子,。
樣品經(jīng)預(yù)處理后注入離子色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng),，記錄峰高或峰面積。
標(biāo)液配制：
移取一定量的溴酸鹽標(biāo)液（1000μg/ml）,，配置成濃度為10μg/ml的溴酸鹽儲(chǔ)備液，再分別移取0ml,、0.1ml、0.2ml,、0.5ml、1.0ml的10μg/ml的溴酸鹽儲(chǔ)備液至100ml玻璃容量瓶,，并加超純水定容，配制成0μg/l,、10μg/l,、20μg/l、50μg/l,、100μg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,，如下圖3 為BrO3-離子標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
圖3. BrO3-離子標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
3.2.3.3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
1.樣品加標(biāo)回收率
將自來水樣品,、河水樣品分別加標(biāo)不同濃度,，然后將每份樣品的樣品溶液進(jìn)樣測定，然后根據(jù)測試結(jié)果計(jì)算加標(biāo)回收率,，詳細(xì)數(shù)據(jù)見表4,。
表4. 自來水及河水樣品加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)
| 樣品 | BrO3-測試結(jié)果/μg/l | ||||||
| 未加標(biāo) | 加標(biāo)10 μg/l | 回收率/% | 加標(biāo)20 μg/l | 回收率/% | 加標(biāo)40 μg/l | 回收率/% | |
| 自來水 | 1.1 | 10.8 | 97.0 | 20.48 | 96.9 | 38.7 | 96.8 |
| 河水 | 0 | 10.41 | 104.1 | 21.33 | 106.7 | 38.8 | 97.0 |
3.2.4結(jié)論
由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，離子色譜法測試水中BrO3-陰離子度高,，檢出濃度低,，方法簡單快捷，滿足環(huán)保行業(yè)對于水中BrO3-離子檢測的需求,。
3.3 離子色譜法測定水中二,、三
3.3.1參考標(biāo)準(zhǔn) GB/T5749-2006（生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)）
3.3.2 適用范圍 適用于生活飲用水及水源中二、三的測定
3.3.3實(shí)驗(yàn)部分
3.3.3.1 試劑及儀器
淋洗液：碳酸氫鈉[C(NaHCO3)=3mmol/l]-碳酸鈉[C(Na2CO3)=3mmol/l]：稱取0.252g碳酸氫鈉和0.3018g碳酸鈉,，溶于超純水并稀釋到1L,。（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司廠家）
二,、三標(biāo)液（1000μg/ml）（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）
離子色譜儀（TIC-600，江蘇天瑞儀器股份有限公司）,，BS 224S電子天平（賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司,，0.1mg）；SHZ-D型循環(huán)水式真空泵（鞏義市予華儀器有限公司）,；移液槍（德國普蘭德,，10-100uL、100-1000uL）,；0.22μm微孔濾膜（上海安譜）,，溶劑抽濾裝置（津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）
試驗(yàn)所用水均為超純水（電阻率達(dá)18.25MΩ·cm），所用器皿均用超純水清洗并浸泡過夜,。（A-10超純水機(jī),，美國密理博）
3.3.3.2 實(shí)驗(yàn)過程
樣品預(yù)處理：
將水樣經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾除渾濁雜質(zhì)，對硬度高的水樣,，必要時(shí)可經(jīng)陽離子交換樹脂,，再經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾，對含有機(jī)物的河水等地表水樣,，可先經(jīng)C18柱過濾除去,。另水中氯離子對二離子測定產(chǎn)生影響，樣品需經(jīng)固相萃取柱Ag柱過柱處理以除去Cl離子,。
樣品經(jīng)預(yù)處理后注入離子色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng),，記錄峰高或峰面積。
標(biāo)液配制：
移取一定量的二標(biāo)液（1000μg/ml）,、三標(biāo)液（1000μg/ml）,，配置成的二（濃度為10μg/ml）、三（濃度為5.0μg/ml）混合儲(chǔ)備液,，再分別移取0ml,、1.0ml、2.0ml,、5.0ml,、10.0ml的10μg/ml的二、三混合儲(chǔ)備液至100ml玻璃容量瓶,，并加超純水定容,，配制成二,、三系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,，如下圖4 為二、三離子標(biāo)準(zhǔn)曲線圖,。
表5.二,、三混合標(biāo)液濃度
| 陰離子 | 標(biāo)液濃度（μg/l） | |||
| Std1 | Std2 | Std3 | Std4 | |
| 二 | 50 | 100 | 200 | 500 |
| 三 | 100 | 200 | 400 | 1000 |
圖4. 二、三標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
3.3.3.3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
1.樣品加標(biāo)回收率
將自來水樣品、河水樣品分別加標(biāo)不同濃度二,、三,，然后將每份樣品的樣品溶液進(jìn)樣測定，然后根據(jù)測試結(jié)果計(jì)算加標(biāo)回收率,，詳細(xì)數(shù)據(jù)見表6,。
表6. 自來水及河水樣品加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)
| 樣品 | 二測試結(jié)果/μg/l | ||||||
| 未加標(biāo) | 加標(biāo)100 μg/l | 回收率/% | 加標(biāo)200 μg/l | 回收率/% | 加標(biāo)500μg/l | 回收率/% | |
| 自來水 | 0 | 91.3 | 91.3 | 196.3 | 98.2 | 486.2 | 97.3 |
| 河水 | 0 | 94.2 | 94.2 | 192.1 | 96.1 | 503.2 | 100.6 |
| 樣品 | 三測試結(jié)果/μg/l | ||||||
| 未加標(biāo) | 加標(biāo)100 μg/l | 回收率/% | 加標(biāo)200μg/l | 回收率/% | 加標(biāo)500μg/l | 回收率/% | |
| 自來水 | 0 | 96.3 | 96.3 | 188.3 | 94.2 | 478.62 | 95.6 |
| 河水 | 0 | 93.8 | 93.8 | 196.7 | 98.4 | 482.1 | 96.4 |
圖5. 自來水樣品二、三加標(biāo)譜圖
3.3.4結(jié)論
由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知,，離子色譜法測試水中二,、三度高，檢出濃度低,，方法簡單快捷,，滿足環(huán)保行業(yè)對于水質(zhì)中二、三檢測的需求,。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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