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       氣相色譜儀在碳酸丙烯酯生產(chǎn)中的操作簡單,，色譜柱容易制作，其度滿足生產(chǎn)要求,。該方法利用程序升溫,，不僅使各組分能夠較好地分離和出峰，同時也節(jié)省了分析時間,，取得了較滿意的分離效果,。由于氣相色譜的進樣口溫度較高，注射器需迅速地插入樣品,，否則對結(jié)果的重復(fù)性和精密度有一定影響,。
　　1儀器和試劑
　　儀器：氣相色譜儀及色譜工作站，電子天平(0.0001g),，φ3mmx2m不銹鋼填充柱,，5μL微量注射器。
　　試劑：碳酸丙烯酯,、丙二醇、環(huán)氧丙烷,、溴乙烷,、三乙胺均為分析純；氫氣,，純度≥99.9％,。
　　2實驗方法
　　2.1相對質(zhì)量校正因子f值的確定
　　在分析天平上稱量一定質(zhì)量的各基準試劑(到0.0001g)配成混合樣品，用微量進樣器吸取此混合樣1μL,，注入氣相色譜儀進行分析,，以碳酸丙烯酯為標準物，經(jīng)色譜工作站處理得各物質(zhì)的峰面積，計算出各物質(zhì)的相對校正因子,。
　　2.2實驗步驟
　　采用歸一化法進行各組分定量測定,，用微量進樣器吸取待測樣品1μL注入氣相色譜儀中，在選定操作條件下得到色譜圖,，經(jīng)色譜工作站處理,，得出樣品溶液中的碳酸丙烯酯、環(huán)氧丙烷,、溴乙烷,、丙二醇、三乙胺,、水等組分的含量,。
　　3操作條件的選擇
　　3.1升溫的選擇
　　采用氫氣作載氣，用高分子多孔微球GDX-103作固定相,，不銹鋼填充柱分離合成液,，利用程序升溫使各組分能夠較好出峰和分離。經(jīng)實驗采用恒溫氣相色譜分析時,，由于合成液的組分較多,，柱溫較低時，環(huán)氧丙烷和溴乙烷,、丙二醇和三乙胺可以分離開,，但碳酸丙烯酯出峰時間較長，容易拖尾,。如果選擇柱溫較高時,，環(huán)氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺根本不能分離,，出現(xiàn)相互重疊峰，而選擇程序升溫,，可以使環(huán)氧丙烷和溴乙烷,、丙二醇和三乙胺分離。
　　3.2色譜條件的選擇
　　首先在200℃通氫氣活化,，控制柱溫初始溫度100℃,，終止溫度180℃時，升溫速率為30℃／min,，載氣流速為48mL／min,，汽化室溫度為250℃，檢測器的溫度為230℃,，分離效果較好,。