天瑞儀器一直于為客戶提供更完善的解決方案,,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于環(huán)境空氣中有機氯農(nóng)藥的檢測,。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有的自主知識產(chǎn)權(quán),,擁有多項技術(shù),,可廣泛應用于環(huán)境保護、電子電器,、醫(yī)藥,、石油化工、食品安全,、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測,。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2 實驗部分
2.1 測試原理
用大流量采樣器將環(huán)境空氣氣相和顆粒物中的有機氯采集到濾膜和聚氨酯泡沫(PUF)上,,用乙醚-正己烷混合溶劑提取,提取液經(jīng)濃縮,、凈化后,,氣相色譜分離,質(zhì)譜儀檢測,,根據(jù)保留時間和特征離子豐度比定性,,內(nèi)標法定量。
2.2 主要儀器設備,、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
大流量采樣器(600/AFPUF1001K 意大利)
索式提取儀(山東海能)
氮吹儀(北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司)
固相萃取裝置(萊伯泰科)
丙酮(HPLC級,,Merck)
正己烷(HPLC級,Merck)
乙醚(HPLC級,,Merck)
二氯甲烷(HPLC級,,Merck)
無水硫酸鈉:分析純(江蘇強盛功能化學有限公司)
氯化鈉:分析純(江蘇強盛功能化學有限公司)
硫酸:密度1.84g/cm3,優(yōu)級純(HPLC級,,Merck)
氯化鈉溶液:50g/L,,現(xiàn)用現(xiàn)配
內(nèi)標使用液:蒽-d10,10ug/ml,正己烷配置(中國標準物質(zhì))
替代物使用液:苝-d12,,2ug/ml(中國標準物質(zhì))
標準儲備液:10mg/L,溶劑正己烷(中國標準物質(zhì))
氮氣:純度≥99.999%(空氣化工)
氦氣:純度≥99.999%(空氣化工)
2.3儀器測試條件
色譜柱:DB-5MS,,30m×0.25mm×0.25μm(Agilent)
柱箱程序升溫條件:80℃(1min)20℃/min 200℃ 5℃/min 280℃(5min)
進樣口溫度:280℃;氣質(zhì)接口溫度:280℃,;離子源溫度:280℃
載氣:氦氣,,純度≥99.999%,流速1.0mL/min
電離方式:EI,;電離能量:70eV
進樣方式:不分流進樣,,分流比20:1;進樣量:1.0μL
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:45-450amu),,SIM模式定量,。
圖2. 有機氯農(nóng)藥化合物總離子流色譜圖
1—α-六六六;2—β-六六六,;3—γ -六六六,;4—蒽-D10(內(nèi)標);5—δ-六六六,;6—七氯,;7—;8—環(huán)氧七氯 B,;9—γ-氯丹,;;10—硫丹 I;11—α-氯丹,;12—4,4'-DDE,;13—; 14—異,;15—硫丹 II,;16—4,4'- DDD; 17—異狄氏醛,;18—硫丹硫酸酯;19— 4,4'-DDT,;20—異狄氏酮,; 21—甲氧 DDT;22—苝-D12(采樣替代物)
3 小結(jié)
采用大流量采樣器進行采樣,,GC-MS6800檢測環(huán)境空氣中的有機氯農(nóng)藥,,儀器靈敏度高,穩(wěn)定性好,,且能很好的滿足國標要求,。
4 參考標準
[1] HJ 900-2017 環(huán)境空氣 有機氯農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
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