X熒光光譜儀分析方法是一個相對分析方法,，任何制樣過程和步驟必須有非常好的重復(fù)操作可能性，所以用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品必須經(jīng)過同樣的制樣處理過程,。
X 射線熒光實(shí)際上又是一個表面分析方法,，激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面，必須注意分析面相對于整個樣品是否有代表性,。此外,，樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化，樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等,。樣品制備過程由于經(jīng)過多步驟操作,，還必須防止樣品的損失和沾污。
1,、由樣品制備和樣品自身引起的誤差：
?。?） 樣品的均勻性。
?。?） 樣品的表面效應(yīng),。
（3） 粉末樣品的粒度和處理方法,。
?。?） 樣品中存在的譜線干擾。
?。?） 樣品本身的共存元素影響即基體效應(yīng),。
（6） 樣品的性質(zhì),。
?。?） 標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)值的性,。
2、引起樣品誤差的原因：
?。?）樣品物理狀態(tài)不同,，樣品的顆粒度、密度,、光潔度不一樣,；樣品的沾污、吸潮,，液體樣品的受熱膨脹,，揮發(fā)、起泡,、結(jié)晶及沉淀等,。
（2）樣品的組分分布不均勻 樣品組分的偏析,、礦物效應(yīng)等,。
（3）樣品的組成不一致 引起吸收,、增強(qiáng)效應(yīng)的差異造成的誤差
?。?）被測元素化學(xué)結(jié)合態(tài)的改變 樣品氧化，引起元素百分組成的改變,；輕元素化學(xué)價態(tài)不同時,，譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。
?。?）制樣操作 在制樣過程中的稱量造成的誤差,，稀釋比不一致，樣品熔融不,，樣品粉碎混合不均勻,，用于合成校準(zhǔn)或基準(zhǔn)試劑的純度不夠等。
3,、樣品種類樣品狀態(tài)一般有固體塊狀樣品,、粉末樣品和液體樣品等。
?。?）固體塊狀樣品 包括黑色金屬,、有色金屬,、電鍍板,、硅片、塑料制品及橡膠制品等,，其中金屬材料占了很大的比例,。
?。?）粉末樣品 包括各種礦產(chǎn)品，水泥及其原材料,，金屬冶煉的原材料和副產(chǎn)品如鐵礦石,、煤、爐渣等,；還有巖石土壤等,。
（3）液體樣品 油類產(chǎn)品,、水質(zhì)樣品以及通過化學(xué)方法將固體轉(zhuǎn)換成的溶液等,。
4、X熒光光譜儀分析法中不同樣品有不同的制樣方法,。金屬樣品如果大小形狀合適,，或者經(jīng)過簡單的切割達(dá)到X 熒光光譜儀分析的要求，只需表面拋光,，液體樣品可以直接分析,，大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進(jìn)行分析。而粉末樣品的制樣方法就比較復(fù)雜,。這里只對常見的固體和粉末樣品的制樣方法進(jìn)行討論,，液體樣品就不再討論。
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