近期,歐洲發(fā)生的“毒雞蛋”事件愈演愈烈,,波及到十幾個國家,,其罪魁禍首就是氟蟲腈。氟蟲腈本身是一種殺蟲劑,,被世界衛(wèi)生組織列為“對人類有中度毒性”的化學(xué)品,,主要用于殺滅地下害蟲和衛(wèi)生殺蟲滅蚊。歐盟法律規(guī)定,氟蟲腈不得用于人類食品產(chǎn)業(yè)鏈中的畜禽,。自2009年10月1日,,我國規(guī)定在食品中禁用氟蟲腈,其使用于殺滅家庭衛(wèi)生害蟲,。
在《GB2763-2016食品安家標(biāo)準 食品中大農(nóng)藥殘留*》中,,規(guī)定玉米及鮮食玉米中大殘留*為0.1mg/kg,其他食用油,、蔬菜水果等食品中為0.02mg/kg,。歐盟的相關(guān)法規(guī)更加嚴格,,要求食品中氟蟲腈的殘留不能超過0.005mg/kg,,但沒有對蛋禽類的*作出特別規(guī)定。針對蛋禽類中氟蟲腈的檢測,,我國也沒有出臺專門的國家標(biāo)準,。
天瑞儀器一直于為客戶提供完善的解決方案,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于雞蛋中氟蟲腈的測定,。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,,具有的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項技術(shù),,可廣泛應(yīng)用于高分子材料,、環(huán)境保護、電子電器,、醫(yī)藥,、石油化工、食品安全,、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測,。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2 實驗部分
2.1 測試原理
雞蛋試樣用乙腈勻漿提取,提取液經(jīng)鹽析后,,用正己烷,、PSA固相小柱凈化后,用氣相色譜質(zhì)譜儀檢測,,質(zhì)譜圖,、保留時間定性,外標(biāo)法定量,。
2.2 主要儀器設(shè)備,、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25µm(安捷倫科技)
旋轉(zhuǎn)濃縮儀(上海亞榮生化儀器廠,,RE-52)
氮吹儀(北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司,UGC-12WF)
固相萃取裝置(可通過真空泵調(diào)節(jié)流速)(色譜科,12位)
乙腈,、正己烷、丙酮 (色譜純),、氯化鈉(分析純)
丙基乙二胺鍵合硅膠(PSA)固相萃取柱,,500mg/3ml(迪馬科技)
2.3 測試方法
1)提取
稱取10g雞蛋樣品于離心管中,加入5ml水和20ml乙腈,,高速勻漿提取2min,,再加入5g氯化鈉,劇烈震蕩10min,,3000r/min 離心10min,。
2)凈化
取上清液10ml轉(zhuǎn)移至50ml離心管中,加入10ml正己烷,,振搖3min,,靜置分層,棄去上層正己烷相,,再加入10ml正己烷重復(fù)上次操作,。下層乙腈相收集于濃縮瓶中,40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,,加入1ml丙酮+正己烷(3:7)溶解殘渣,。
用5ml丙酮+正己烷(3:7)預(yù)淋洗PSA柱,將樣液倒入柱中,,用10ml丙酮+正己烷(3:7)洗脫,,控制流速2ml/min。收集全部洗脫液于濃縮瓶中,,40℃水浴氮吹至近干,,加入1ml丙酮+正己烷(3:7)溶解定容至1ml,GCMS測定,。
2.4儀器測試條件
色譜柱:DB-5MS,,30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升溫條件:80℃ 20℃/min 280℃(5min)
進樣口溫度:280℃,;氣質(zhì)接口溫度:280℃,;離子源溫度:260℃;
載氣:氦氣,,純度≥99.999%,,流速1.0ml/min
電離方式:EI;電離能量:70eV
進樣方式:不分流,;進樣量:1.0μl
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:50~550amu),,SIM模式定量
定量離子:367,; 輔助離子:213、369,、420
圖2. 雞蛋樣品加標(biāo)TIC圖
圖3. 雞蛋樣品加標(biāo)MC圖
3 小結(jié)
GC-MS 6800測定食品中的氟蟲腈殘留物,,儀器靈敏度高,檢測限為3μg/kg,,穩(wěn)定性好,,滿足雞蛋中氟蟲腈的檢測要求。
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