儀器簡(jiǎn)介:
一,、概述
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀在HMZKF1基礎(chǔ)上配置了運(yùn)算打印器,將測(cè)定數(shù)據(jù)及輸入值經(jīng)運(yùn)算后可通過數(shù)顯或打印將結(jié)果輸出,。該儀器測(cè)試技術(shù)指標(biāo)及性能上屬國內(nèi)水平,。獲*局頒發(fā)的發(fā)明(號(hào):ZL 97 1 00943.0)。
A . 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主要用途和適用范圍
容量滴定卡爾費(fèi)休(Karl Fischer)法,,是測(cè)定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對(duì)水zui為專一,,zui為準(zhǔn)確的方法,,已成為目前上通用的分析方法。HMZKF1(A)卡爾費(fèi)休水分儀是一種采用卡爾費(fèi)休容量滴定法測(cè)定水含量的完善的自動(dòng)分析系統(tǒng),,是一種很適用的常規(guī)分析儀器,。
該儀器原則上可用于藥物、有機(jī)化工,、無機(jī)化工,、石油化工,、化肥、農(nóng)藥,、染料,、涂料、食品飲料,、表面活性劑,、化妝品、纖維等對(duì)象中所含水分的測(cè)定,。
由于被測(cè)物的特性各異,,因此,在實(shí)際測(cè)定時(shí)應(yīng)選用能將被測(cè)物溶解的溶劑,。
B . 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀 產(chǎn)品特點(diǎn)
⑴ 測(cè)定精度高——電極極化電壓控制,;由“快速 – 中速 – 慢速 – 終點(diǎn)的滴定過程,并由高亮度的LED數(shù)碼管清晰顯示測(cè)定結(jié)果,,分辨率為0.01ml.
· 由雙鉑電極極化電壓判斷并顯示反應(yīng)終點(diǎn),,終點(diǎn)滴定。
· 采用精良制造的計(jì)量管,,容量誤差≤±0.004
· 全封閉系統(tǒng),,避免環(huán)境水份的滲入。
⑵ 測(cè)定范圍寬
0.001% – 100 % 含水量,。
⑶ 操作簡(jiǎn)便——通過簡(jiǎn)單地按動(dòng)功能鍵,,即可自動(dòng)完成試劑吸入,回液,,測(cè)定及溶劑的注入和廢液的排出,。采用的瓶口接頭,可方便實(shí)行管路系統(tǒng)與常規(guī)的含(無)吡啶試劑瓶及溶劑瓶連接,。
· 按鍵操作:
1. 按“電源”開關(guān),,儀器便處于通電或斷電狀態(tài)。
2. 按“溶劑”鍵,,溶劑便自動(dòng)吸入反應(yīng)杯,。
3. 按“排液”鍵,反應(yīng)杯中的廢液便自動(dòng)排出,,進(jìn)入廢液瓶,。
4. 按“攪拌”鍵,反應(yīng)杯中的攪拌子處于“攪拌”或“停止”狀態(tài),。若處于“攪拌”狀態(tài),,可通過旋鈕實(shí)現(xiàn)無級(jí)調(diào)速。
5. 按“準(zhǔn)備”鍵,,平面閥自動(dòng)切換至“準(zhǔn)備”位置,??ㄊ显噭┍銜?huì)自動(dòng)吸入計(jì)量管,為下一步測(cè)定作準(zhǔn)備,。
6. 按“回液”鍵,,計(jì)量管中的卡氏試劑便會(huì)自動(dòng)回入試劑瓶,使試劑得以均勻和平衡,,以保證測(cè)定的精度,。若初始階段,按“回液”鍵,,能起到排除空氣的作用,, 確保測(cè)試精度。
7. 按“測(cè)定”鍵,,平面閥自動(dòng)切換至“測(cè)定”位置,,儀器便自動(dòng)滴定,并由一般量 滴定→中微量滴定→小微量滴定在滴定過程中自動(dòng)切換,,直至反應(yīng)終點(diǎn),,自動(dòng)停止滴定,并自動(dòng)報(bào)警,,紅燈顯示,, 數(shù)顯顯示試劑的容量值。
8. 按“復(fù)位”鍵,,可中止上述5,、6、7中的動(dòng)作,,為功能改變起轉(zhuǎn)換作用,。
因此,操作者僅需按動(dòng)功能鍵,,儀器便自動(dòng)實(shí)現(xiàn)所需的功能動(dòng)作,,操作十分簡(jiǎn)便、可靠,。
· 采用試劑瓶接頭(號(hào):289219),。
· 采用標(biāo)準(zhǔn)吡啶或無吡啶試劑。
· 采用高亮度數(shù)碼管,,清晰顯示,。
· 一旦操作有誤,可立即中斷,,并重新操作,。
⑷ 保護(hù)環(huán)境和健康——采用全封閉管路系統(tǒng),,以填充硅膠的干燥管防止大氣中水分的滲入和消除卡爾費(fèi)休試劑中有毒氣體的逸出,,保障人員健康,。
· 經(jīng)測(cè)定后的廢液因含有有害物質(zhì),必須遵照環(huán)保的要求進(jìn)行處理,,以免對(duì)環(huán)境造成不良影響,。
· 儀器運(yùn)行平穩(wěn),無噪音,。
C . 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀使用環(huán)境條件
溫度: 10 ~ 30℃
相對(duì)濕度: ≤75 %
電源電壓: 220V±22V 頻率:50Hz 電源必須接地良好,。
儀器應(yīng)置于平穩(wěn)的工作臺(tái)上,避免強(qiáng)光照射,,不使用時(shí),,為避免光學(xué)反應(yīng),應(yīng)罩上遮光透氣的外罩,。
二,、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀工作原理及結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
A. 基本原理
HMZKF-1(A)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀是基于與已知水當(dāng)量的卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng), 測(cè)定存在于試樣中的任何水分(游離水或結(jié)晶水)的儀器,。
卡爾費(fèi)休的基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)需一定量的水參加,,反應(yīng)式為:
I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3
C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3
*步反應(yīng)是與水作用,第二步反應(yīng)是使*步的生成物砒啶三氧化硫絡(luò)合物與甲醇反應(yīng),,以促進(jìn)*步反應(yīng)的進(jìn)行,。
滴定過程由兩端加上電源的雙鉑電極跟蹤,從去極化的雙鉑電極所得到的電流信號(hào)來控制滴定,。當(dāng)溶液中只有碘化物存在時(shí),,電極極化無電流通過,而當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)(水反應(yīng)完畢),,溶液中游離碘存在,,使電極去極化,電流驟增,,使一個(gè)電極上的碘(Iˉ)被氧化,,而另一個(gè)電極上同樣量的碘(I2)被還原,此時(shí)根據(jù)所消耗的卡爾費(fèi)休試劑量即可計(jì)算出樣品中的含水量,。
B.卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主要部件的作用及結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
計(jì)量部件———由計(jì)量管,、活塞、驅(qū)動(dòng)電機(jī)和機(jī)械傳動(dòng)系統(tǒng)等組件組成,。
平面閥部件——由閥體,、閥板及驅(qū)動(dòng)電機(jī)等組件組成。
反應(yīng)杯部件——由反應(yīng)杯,、滴定管,、電極及攪拌系統(tǒng)等組件組成。
注、排液部件—由電動(dòng)隔膜泵組成,。
以上結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是:
卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)入系統(tǒng)可精密計(jì)量滴定,。系統(tǒng)既密閉不泄漏,又能自動(dòng)切換,;注,、排方便。無級(jí)調(diào)速可確保試劑充分反應(yīng),。電極的極化電壓通過電路系統(tǒng)顯示反應(yīng)終點(diǎn),;
并顯示得知卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)所消耗的容量,可方便地計(jì)算出對(duì)應(yīng)的水含量,。
數(shù)據(jù)處理,、打印部件
該部件可單獨(dú)作為儀器的附件,用戶可按需要選用(帶A型),。
該部件由數(shù)據(jù)處理和打印兩大功能,。
其作用:是自動(dòng)將儀器反應(yīng)過程中的試劑消耗數(shù)據(jù)與外部輸入的標(biāo)樣水和樣品的質(zhì)量進(jìn)行運(yùn)算,并通過顯示器和打印兩種方式輸出結(jié)果,。
結(jié)構(gòu)特點(diǎn):自動(dòng)采樣與外部鍵盤輸入相結(jié)合,,結(jié)果顯示與打印可隨意。
三,、技術(shù)性能
A. 主要性能
·卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定原理
·雙鉑電極極化電壓測(cè)量滴定終點(diǎn)
·三位半LED數(shù)顯(單位ml)
·可配置運(yùn)算,、打印附件(帶A型)
·可使用所有標(biāo)準(zhǔn)的砒啶或無砒啶試劑
·電磁攪拌器可無級(jí)調(diào)速
·與標(biāo)準(zhǔn)試劑瓶和溶劑瓶方便連接的標(biāo)準(zhǔn)瓶接頭及瓶口適配件
·電動(dòng)隔膜泵控制溶劑的注入和廢液的排出
B. 主要參數(shù)
•測(cè)量范圍: 0.001 % – 100 % 含水量
•水份滴定重復(fù)性: ≤0.01
•水份滴定的線性相關(guān)系數(shù): ≥0.998
·分辨率: 0.01ml
·滴定管標(biāo)稱總?cè)萘? 20 ml
四、尺寸,、重量
A. 外形尺寸:
·主機(jī) 34 × 34 × 30 (cm)
·隔膜泵 21 × 12 × 6.5 (cm)
·數(shù)據(jù)處理器 12 × 20 × 6.5 (cm)
B. 重量:
主機(jī) 11 kg
五,、使用前及使用中的安全及安全保護(hù)
本儀器在使用中雖是全密封系統(tǒng),但在試劑更換及廢液處理時(shí),,仍需增強(qiáng)防范意識(shí),,應(yīng)做到以下幾點(diǎn):
1.卡爾費(fèi)休試劑是高度可燃溶液,因此,,在使用場(chǎng)處嚴(yán)禁火種,。
2.卡爾費(fèi)休試劑及反應(yīng)杯溶液均對(duì)人體有害。因此,,在使用中應(yīng)避免于皮膚接觸,, 特別是在更換試劑瓶或廢液瓶時(shí),應(yīng)作充分準(zhǔn)備,,盡快將瓶接頭與新的試劑瓶或廢液瓶連接,,并帶防護(hù)手套。
3.廢液必須經(jīng)過稀釋,,并按環(huán)保要求處理,。
技術(shù)參數(shù):
A. 主要性能
·卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定原理
·雙鉑電極極化電壓測(cè)量滴定終點(diǎn)
·三位半LED數(shù)顯(單位ml)
·可配置運(yùn)算,、打印附件(帶A型)
·可使用所有標(biāo)準(zhǔn)的砒啶或無砒啶試劑
·電磁攪拌器可無級(jí)調(diào)速
·與標(biāo)準(zhǔn)試劑瓶和溶劑瓶方便連接的標(biāo)準(zhǔn)瓶接頭及瓶口適配件
·電動(dòng)隔膜泵控制溶劑的注入和廢液的排出
B. 主要參數(shù)
•測(cè)量范圍: 0.001 % – 100 % 含水量
•水份滴定重復(fù)性: ≤0.01
•水份滴定的線性相關(guān)系數(shù): ≥0.998
·分辨率: 0.01ml
·滴定管標(biāo)稱總?cè)萘? 20 ml
主要特點(diǎn):
⑴ 測(cè)定精度高——電極極化電壓控制;由“快速 – 中速 – 慢速 – 終點(diǎn)的滴定過程,并由高亮度的LED數(shù)碼管清晰顯示測(cè)定結(jié)果,,分辨率為0.01ml.
· 由雙鉑電極極化電壓判斷并顯示反應(yīng)終點(diǎn),,終點(diǎn)滴定。
· 采用精良制造的計(jì)量管,,容量誤差≤±0.004
· 全封閉系統(tǒng),避免環(huán)境水份的滲入,。
⑵ 測(cè)定范圍寬
0.001% – 100 % 含水量,。
⑶ 操作簡(jiǎn)便——通過簡(jiǎn)單地按動(dòng)功能鍵,即可自動(dòng)完成試劑吸入,,回液,,測(cè)定及溶劑的注入和廢液的排出。采用的瓶口接頭,,可方便實(shí)行管路系統(tǒng)與常規(guī)的含(無)吡啶試劑瓶及溶劑瓶連接,。
· 按鍵操作:
1. 按“電源”開關(guān),儀器便處于通電或斷電狀態(tài),。
2. 按“溶劑”鍵,,溶劑便自動(dòng)吸入反應(yīng)杯。
3. 按“排液”鍵,,反應(yīng)杯中的廢液便自動(dòng)排出,,進(jìn)入廢液瓶。
4. 按“攪拌”鍵,,反應(yīng)杯中的攪拌子處于“攪拌”或“停止”狀態(tài),。若處于“攪拌”狀態(tài),可通過旋鈕實(shí)現(xiàn)無級(jí)調(diào)速,。
5. 按“準(zhǔn)備”鍵,,平面閥自動(dòng)切換至“準(zhǔn)備”位置??ㄊ显噭┍銜?huì)自動(dòng)吸入計(jì)量管,,為下一步測(cè)定作準(zhǔn)備。
6. 按“回液”鍵,,計(jì)量管中的卡氏試劑便會(huì)自動(dòng)回入試劑瓶,,使試劑得以均勻和平衡,以保證測(cè)定的精度,。若初始階段,,按“回液”鍵,能起到排除空氣的作用,, 確保測(cè)試精度,。
7. 按“測(cè)定”鍵,,平面閥自動(dòng)切換至“測(cè)定”位置,儀器便自動(dòng)滴定,,并由一般量 滴定→中微量滴定→小微量滴定在滴定過程中自動(dòng)切換,,直至反應(yīng)終點(diǎn),自動(dòng)停止滴定,,并自動(dòng)報(bào)警,,紅燈顯示, 數(shù)顯顯示試劑的容量值,。
8. 按“復(fù)位”鍵,,可中止上述5、6,、7中的動(dòng)作,,為功能改變起轉(zhuǎn)換作用。
因此,,操作者僅需按動(dòng)功能鍵,,儀器便自動(dòng)實(shí)現(xiàn)所需的功能動(dòng)作,操作十分簡(jiǎn)便,、可靠,。
· 采用試劑瓶接頭(號(hào):289219)。
· 采用標(biāo)準(zhǔn)吡啶或無吡啶試劑,。
· 采用高亮度數(shù)碼管,,清晰顯示。
· 一旦操作有誤,,可立即中斷,,并重新操作。
⑷ 保護(hù)環(huán)境和健康——采用全封閉管路系統(tǒng),,以填充硅膠的干燥管防止大氣中水分的滲入和消除卡爾費(fèi)休試劑中有毒氣體的逸出,,保障人員健康。
· 經(jīng)測(cè)定后的廢液因含有有害物質(zhì),,必須遵照環(huán)保的要求進(jìn)行處理,,以免對(duì)環(huán)境造成不良影響。
· 儀器運(yùn)行平穩(wěn),,無噪音,。
C . 使用環(huán)境條件
溫度: 10 ~ 30℃
相對(duì)濕度: ≤75 %
電源電壓: 220V±22V 頻率:50Hz 電源必須接地良好。
儀器應(yīng)置于平穩(wěn)的工作臺(tái)上,,避免強(qiáng)光照射,,不使用時(shí),為避免光學(xué)反應(yīng),,應(yīng)罩上遮光透氣的外罩,。