.抽樣方法

從整批產品堆垛的上下不同部位隨機抽取2.2規(guī)定的件數,，逐件開啟。分別倒出全部茶葉于塑料布上,，用取樣鏟從每件中各取出有代表性的樣品約500g,。將所取樣品充分混勻，用四分法或分樣器逐步縮分出500g,，裝入潔凈密封的樣品筒內,，加封后，標明標記,，及時送實驗室,。

4.4.試樣制備

將所取回樣品全部磨碎，通過20目篩,，混勻,，均分成兩份試樣，裝入潔凈容器內,，密封,，標明標記。

4.5.試樣保存

將試樣于室溫下保存,。

注：在抽樣和制樣的操作過程中,，必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。

5.過程簡述

5.1.提取

稱取試樣5.0g（到0.1g）置于100mL具塞錐形燒瓶中,，加入15mL三氯甲烷,，于振蕩器上提取30min，然后經墊有玻璃纖維的漏斗過濾,。收集濾液于旋轉蒸發(fā)器的具尾管圓底燒瓶內,，并用三氯甲烷洗滌濾渣，收集濾液至約20mL,。

5.2.凈化

用旋轉蒸發(fā)器將上述濾液在50℃水浴中濃縮至約1mL,，經0.45μm濾膜過濾后，注入硅膠小柱中,。用2～4mL正己烷洗滌燒瓶后淋洗小柱,，棄去流出液,。然后用3～4mL三氯甲烷-甲醇溶液以每秒鐘2滴的流速洗脫，收集洗脫液于離心管中,。用氮氣緩緩吹干,，供衍生用。

5.3.衍生

5.3.1.試樣

加200μL正己烷和50μL三fuyisuan于上述離心管中,，蓋緊磨口塞,，超聲振蕩1min，靜置10min,，打開磨口塞,，緩緩通入氮氣至干。用乙腈-水溶液（1＋1）定容至1.0mL,，超聲1min,，用0.5μm濾膜過濾，濾液供液相色譜用,。

5.3.2.標準工作溶液

取1.0mL標準工作溶液,，用氮氣緩緩吹干,，按5.3.1步驟操作,。

5.4.測定

5.4.1.色譜條件

色譜柱：NOVAPAKc18，300mm×3.9mm（內徑）,；

流動相：甲醇-水溶液（42＋58）,；

流速：0.8mL/min；

熒光檢測器：激發(fā)波長375nm,，發(fā)射波長425nm,；

色譜柱溫度：室溫。

5.4.2.測定

根據樣液中B1的含量情況,，選定峰高相近的標準工作溶液,。標準工作溶液和樣液中B1衍生物的響應值均應在儀器檢測線性范圍內。對標準工作溶液和樣液的衍生物溶液等體積參插進樣測定,。在上述色譜條件下,，B1衍生物保留時間約為8min。

5.4.3.空白試驗

除不加試樣外,，按上述測定步驟進行,。

6.結果計算

用色譜數據處理機或按下式計算試樣中B1的含量：