.抽樣方法

從整批產(chǎn)品堆垛的上下不同部位隨機(jī)抽取2.2規(guī)定的件數(shù),，逐件開(kāi)啟,。分別倒出全部茶葉于塑料布上,，用取樣鏟從每件中各取出有代表性的樣品約500g,。將所取樣品充分混勻，用四分法或分樣器逐步縮分出500g,，裝入潔凈密封的樣品筒內(nèi),，加封后，標(biāo)明標(biāo)記,，及時(shí)送實(shí)驗(yàn)室,。

4.4.試樣制備

將所取回樣品全部磨碎，通過(guò)20目篩,，混勻,，均分成兩份試樣，裝入潔凈容器內(nèi),，密封,，標(biāo)明標(biāo)記。

4.5.試樣保存

將試樣于室溫下保存,。

注：在抽樣和制樣的操作過(guò)程中,，必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。

5.過(guò)程簡(jiǎn)述

5.1.提取

稱(chēng)取試樣5.0g（到0.1g）置于100mL具塞錐形燒瓶中,，加入15mL三氯甲烷,，于振蕩器上提取30min，然后經(jīng)墊有玻璃纖維的漏斗過(guò)濾,。收集濾液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的具尾管圓底燒瓶?jī)?nèi),，并用三氯甲烷洗滌濾渣，收集濾液至約20mL,。

5.2.凈化

用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將上述濾液在50℃水浴中濃縮至約1mL,，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾后，注入硅膠小柱中,。用2～4mL正己烷洗滌燒瓶后淋洗小柱,，棄去流出液。然后用3～4mL三氯甲烷-甲醇溶液以每秒鐘2滴的流速洗脫,，收集洗脫液于離心管中,。用氮?dú)饩従彺蹈桑┭苌谩?/p>

5.3.衍生

5.3.1.試樣

加200μL正己烷和50μL三fuyisuan于上述離心管中,，蓋緊磨口塞,，超聲振蕩1min，靜置10min,，打開(kāi)磨口塞,，緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)庵粮伞Ｓ靡译?水溶液（1＋1）定容至1.0mL,，超聲1min,，用0.5μm濾膜過(guò)濾,，濾液供液相色譜用。

5.3.2.標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

取1.0mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,，用氮?dú)饩従彺蹈?，?.3.1步驟操作。

5.4.測(cè)定

5.4.1.色譜條件

色譜柱：NOVAPAKc18,，300mm×3.9mm（內(nèi)徑）,；

流動(dòng)相：甲醇-水溶液（42＋58）；

流速：0.8mL/min,；

熒光檢測(cè)器：激發(fā)波長(zhǎng)375nm,，發(fā)射波長(zhǎng)425nm；

色譜柱溫度：室溫,。

5.4.2.測(cè)定

根據(jù)樣液中B1的含量情況,，選定峰高相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中B1衍生物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)線性范圍內(nèi),。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液的衍生物溶液等體積參插進(jìn)樣測(cè)定,。在上述色譜條件下，B1衍生物保留時(shí)間約為8min,。

5.4.3.空白試驗(yàn)

除不加試樣外,，按上述測(cè)定步驟進(jìn)行,。

6.結(jié)果計(jì)算

用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按下式計(jì)算試樣中B1的含量：