進(jìn)樣后不出色譜峰

氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化，儀不出峰,，輸出仍為直線,。遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針,、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查,。首先檢查注射器是否堵塞,，如果沒(méi)有問(wèn)題，再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固,、不漏氣,，然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，zui后觀察檢測(cè)器出口是否暢通,。檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào),。檢查進(jìn)樣口,、注射器、墊圈和色譜柱都正常,，可就是不出峰,，無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高,，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通,。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的,。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,，雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞,，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng),，也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器,，所以不出峰。

遇到這種情況時(shí),，只要用熱水浸泡ECD排放管,，冰融化后問(wèn)題就可解決。

基線問(wèn)題

氣相色譜基線波動(dòng),、飄移都是基線問(wèn)題,，基線問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用,。遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變,，則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻?，一般?lái)說(shuō)，這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因,。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形：新載氣純度不夠,，換過(guò)載氣之后,，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）,。第二天開(kāi)機(jī)之后,，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),，所有峰都湮沒(méi)在噪音中,，無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查,，問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常,。

當(dāng)排除了以上可能造成基線問(wèn)題的原因后,，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；石英棉是不是該更換了,；襯管是否清潔,。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)zui后定容的溶劑充分浸泡,，再用超聲波清洗幾分鐘,，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，zui后再重新安裝,。此外,，檢測(cè)器污染也可能造成基線問(wèn)題，其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決,。

峰丟失,、假峰

造成峰丟失的原因有兩種，一是氣路中有污染,，另一可能是峰沒(méi)有分開(kāi),。*種情況可以通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測(cè)器等）來(lái)解決,。為了減少對(duì)氣路的污染,，可采用以下的措施：程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程；注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔,；