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怎樣利用色譜儀分析藥材中的黃霉曲素

時間:2013/4/15閱讀:2741
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一、液相色譜儀檢測黃曲霉毒素實驗材料:

1.1免疫親和柱:博納艾杰爾黃曲霉毒素總量免疫親和柱 訂貨號:HC09001
1.2色譜柱:Venusil MP C18 (4.6*150mm, 5μm),,訂貨號:VA951505-0

二、液相色譜儀檢測黃曲霉毒素實驗方法:

1.1混合對照品溶液的制備 精密量取黃曲霉毒素混合標(biāo)準(zhǔn)品(黃曲霉毒素B1,、B2,、G1、G2標(biāo)示濃度分別為1. 0µg/mL,、0.3µg/mL,、1.0µg/mL,、 0.3µg/mL)1mL,置10mL量瓶中,,用甲醇稀釋至刻度,,作為儲備液。精密量取儲備液1mL,,置50mL量瓶中,,用70%甲醇溶液稀釋至刻度,即得,。

1.2供試品溶液的制備 取供試品粉末約10g,,精密稱定,加入氯化鈉2g,,精密加入70%甲醇溶液100mL,,超聲處理20分鐘,離心5分鐘(離心速度8000轉(zhuǎn)/分),,精密量取上清液10mL,,置50mL量瓶中,用水稀釋至刻度,,搖勻,,精密量取25mL,,通過免疫親和柱,,流速每分鐘2-3mL,用水5mL淋洗,,洗液棄去,使空氣進入柱子,再用甲醇1.4mL分2次洗脫,,收集洗脫液,用水定容至2mL,,即得,。

1.3測定法 分別精密吸取上述混合對照品溶液20µl、供試品溶液20µl,,注入液相色譜儀,,測定峰面積,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品中相當(dāng)于黃曲霉毒素B1,、B2,、G1、G2的量,,計算,,即得。
 

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