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中級會(huì)員 | 第15年

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怎樣利用色譜儀分析藥材中的黃霉曲素

時(shí)間:2013/4/15閱讀:3091
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一,、液相色譜儀檢測黃曲霉毒素實(shí)驗(yàn)材料:

1.1免疫親和柱:博納艾杰爾黃曲霉毒素總量免疫親和柱 訂貨號:HC09001
1.2色譜柱:Venusil MP C18 (4.6*150mm, 5μm),訂貨號:VA951505-0

二,、液相色譜儀檢測黃曲霉毒素實(shí)驗(yàn)方法:

1.1混合對照品溶液的制備 精密量取黃曲霉毒素混合標(biāo)準(zhǔn)品(黃曲霉毒素B1,、B2、G1,、G2標(biāo)示濃度分別為1. 0µg/mL,、0.3µg/mL、1.0µg/mL,、 0.3µg/mL)1mL,,置10mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,,作為儲(chǔ)備液,。精密量取儲(chǔ)備液1mL,置50mL量瓶中,,用70%甲醇溶液稀釋至刻度,,即得,。

1.2供試品溶液的制備 取供試品粉末約10g,精密稱定,,加入氯化鈉2g,,精密加入70%甲醇溶液100mL,超聲處理20分鐘,,離心5分鐘(離心速度8000轉(zhuǎn)/分),,精密量取上清液10mL,置50mL量瓶中,,用水稀釋至刻度,,搖勻,精密量取25mL,,通過免疫親和柱,流速每分鐘2-3mL,,用水5mL淋洗,,洗液棄去,使空氣進(jìn)入柱子,再用甲醇1.4mL分2次洗脫,收集洗脫液,,用水定容至2mL,,即得。

1.3測定法 分別精密吸取上述混合對照品溶液20µl,、供試品溶液20µl,,注入液相色譜儀,測定峰面積,,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品中相當(dāng)于黃曲霉毒素B1,、B2、G1,、G2的量,,計(jì)算,即得,。
 

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