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怎樣利用離子色譜儀對水的硬度進(jìn)行測量

時間:2013/2/22閱讀:1897
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1.1儀器與試劑

DX-120型離子色譜儀(配有PeakNet色譜工作站),,電導(dǎo)檢測器;98%H2SO4(優(yōu)級純),,Ca2 ,,Mg2 國家標(biāo)準(zhǔn)溶液,去離子水,。

1.2色譜條件

IonpacCSl2(4mm)陽離子分離柱及保護(hù)柱,;淋洗液:c(H2SO4)=11mmol/L;流速:1mL/min,;定量管規(guī)格:25μL,;室溫:25℃。

1.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

取100mL容量瓶5只,,質(zhì)量濃度按鎂2.0,,4.0,6.0,,8.0,,10.0mg/L和鈣2.0,5.0,10.0,,15.0,,20.0mg/L配成標(biāo)準(zhǔn)系列,分別進(jìn)行測定,,利用PeakNet軟件采集試驗(yàn)數(shù)據(jù)并編制鎂和鈣的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,。

1.4水樣測定

水樣經(jīng)0.45μm微孔膜過濾后,用去離子水按一定比例稀釋,,然后直接進(jìn)樣測定,。將測得鈣、鎂離子的質(zhì)量濃度代入下式換算成以碳酸鈣的質(zhì)量濃度表示的硬度,。

ρ=(ρ1/40.08 ρ2/24.31)×100.1

式中:ρ——硬度(以CaCo3計(jì)),,mg/L;

ρ1——鈣的質(zhì)量濃度mg/L,;

ρ2——鎂的質(zhì)量濃度,,mg/L。

2結(jié)果與討論

2.1線性關(guān)系

試驗(yàn)結(jié)果表明,,本文所用范圍濃度內(nèi)各樣品離子的濃度(Y)與峰面積響應(yīng)值(X)之間有良好的線性關(guān)系,,如表1示:

表1分析方法的線性關(guān)系

元素線性回歸方程相關(guān)系數(shù)

鈣Y=4.315e-6X十0.05602R2=0.999968

鎂Y=2.721e-6X十002360R2=0.999938

2.2精密度

按上述試驗(yàn)條件對其中一個水樣測定5次,計(jì)算結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,,鈣為0.94%,,鎂為1.21%??梢?,精密度較好。

2.3回收率

選取有代表性的水樣3個,,加入一定量的鈣,、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液,搖勻后進(jìn)行測定,,結(jié)果如表2:

表2水樣加標(biāo)回收率

元素質(zhì)量濃度/(mg·L-1)加標(biāo)量/(mg·L-1)加標(biāo)后測定值/(mg·L-1)

回收率/%

鈣5.49*5.0010.58101.8

2.175.007.1399.2

7.525.0012.4398.2

鎂7.3594.0011.65101.5

5.814.009.89102.0

3.844.007.8199.5
 

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