2.1儀器和試劑
Agilent6890N氣相色譜儀,,配μECD檢測器、自動(dòng)進(jìn)樣器,;渦流混勻器(IKA公司),;研磨機(jī)(德國GM公司);離心機(jī)(中國安亭公司),;電子天平(梅特勒公司),;均質(zhì)器(IKA公司)。乙草胺,、甲草胺,、苯氧菊酯、多效唑,、環(huán)氟菌胺,、氟蟲腈、咪唑菌酮,、氯菊酯,、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯,、氰戊菊酯,、丙炔氟草胺、茚蟲威等農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品(Dr.公司的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)),;正己烷,、丙酮、乙腈均為色譜純醋酸:優(yōu)級純無水乙酸鈉:分析純,;無水硫酸鎂:分析純(500℃馬弗爐內(nèi)烘5h,,冷卻取出裝瓶備用);PSA粉,;C18粉,;氨基粉(NH2);石墨碳黑粉,;0.1%冰醋酸/乙腈溶液(移取1mL冰醋酸加入1000mL乙腈混勻),。
2.2實(shí)驗(yàn)方法
2.2.1標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制
稱取乙草胺、甲草胺,、苯氧菊酯,、多效唑,、環(huán)氟菌胺、氟蟲腈,、咪唑菌酮,、氯菊酯、氟氯氰菊酯,、氯氰菊酯,、氰戊菊酯、丙炔氟草胺,、茚蟲威標(biāo)準(zhǔn)品各10.0mg,用丙酮溶解后,,置于13個(gè)100mL棕色容量瓶中,并用丙酮定容至刻度,,混勻,,濃度分別為100mg/L,分別移取以上標(biāo)準(zhǔn)液氟蟲腈,、環(huán)氟菌胺(A組)各1.0mL,甲草胺,、乙草胺、苯氧菊酯(B組)各2.0mL,多效唑,、咪唑菌酮,、氯菊酯、氟氯氰菊酯,、氯氰菊酯,、氰戊菊酯、丙炔氟草胺,、茚蟲威(C組)各5.0mL置于100mL棕色容量瓶中,,用正己烷稀釋至刻度,A組,、B組和C組標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別