主要儀器及試劑配制儀器:塑料杯,往復(fù)式振蕩機(jī),,分光光度計(jì)或光電比色計(jì)試劑: (1)0.03molL-1NH4F—0.025 molL-1HCl浸提劑稱取1.11克NH4F溶于800毫升水中,,加1.0molL-1HCl25毫升,然后稀釋至1升,,貯于塑料瓶中,,其它試劑同前法。
(2)鉬銻抗試劑 稱取酒石酸銻鉀(KSbOC4H4O6)0.5克,,溶于100毫升水中,,制成5%的溶液。
另稱取鉬酸銨20克溶于450毫升水中徐徐加入208.3毫升濃硫酸,,邊加邊攪動(dòng),,再將0.5%的酒石酸銻鉀溶液100毫升加入到鉬酸銨液中,zui后加至1升,,充分搖勻,,貯于棕色瓶中,此為鉬銻混合液,。
臨用前(當(dāng)天)稱取1.5克左旋抗壞血酸溶液于100毫升鉬銻混合液中,,混勻。此即鉬銻抗試劑,。(有效期24小時(shí),,如貯于冰箱中,,則有效期較長(zhǎng)。)
(3)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取0.439克KH2PO4(105℃烘2小時(shí))溶于200毫升水中,,加入5毫升濃H2SO4,,轉(zhuǎn)入1升量瓶中,用水定容,,此為100 mgkg-1磷標(biāo)準(zhǔn)液,,可較長(zhǎng)時(shí)間保存。取此溶液稀釋20倍即為5 mgkg-1磷標(biāo)準(zhǔn)液,,此液不宜久存,。
操作方法與實(shí)驗(yàn)步驟1、稱取通過1毫米篩孔的風(fēng)干土樣品5克(到0.01克)于150毫升塑料杯中,,加入0.03molL-1NH4F—— 0.025 molL-1HCl浸提劑50毫升,,在20—30℃條件下振蕩30分鐘,取出后立即用干燥漏斗和無磷濾紙過濾于塑料杯中,,同時(shí)作試劑空白試驗(yàn),。
2、吸取濾液10—20毫升于50毫升容量瓶中,,加入10毫升0.8M H3BO3,,再加入二硝基酚指示劑2滴,用稀HCl和Na0H液調(diào)節(jié)pH至待測(cè)液呈微黃,,用鉬銻抗試劑5毫升顯色,,并用蒸餾水定容,搖勻,,在室溫高于15℃的條件下放置30分鐘,,用紅色濾光片或660nm波長(zhǎng)的光進(jìn)行比色,以空白溶液的透光率為100(即光密度為0),,讀出測(cè)定液的光密度,,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出顯色液的磷濃度(mgkg-1)。
3,、標(biāo)準(zhǔn)曲線制備:吸取含磷(P)5mgkg-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液0,、1、2,、3,、4、5,、6毫升,,分別加入50毫升容量瓶中,加入10毫升0.8M H3BO3,,再加入二硝基酚指示劑2滴,,用稀HCl和Na0H液調(diào)節(jié)pH至待測(cè)液呈微黃,,再加入鉬銻抗顯色劑5毫升,搖勻,,定容即得0,、0.1、0.2,、0.3,、0.4、0.5,、0.6 mgkg-1磷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,,與待測(cè)溶液同時(shí)比色,,讀取吸收值,,在方格座標(biāo)紙上以吸收值為縱座標(biāo),磷mgkg-1數(shù)為橫座標(biāo),,繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線,。