全自動卡爾-費(fèi)休法原理和說明
全自動卡爾-費(fèi)休法原理:
利用
卡爾-費(fèi)休法測定物質(zhì)中水分,是一種重要而靈敏的化學(xué)分析方法,但除了有一個(gè)非常好的測定儀器外,必須確定測定物質(zhì)中有無干擾試劑特性的物質(zhì)存在,根據(jù)物質(zhì)中水分的含量,,確定適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣量,克服各種影響測定精度的因素,細(xì)心操作,才能得到好的測定結(jié)果,。
卡爾
-費(fèi)休法測定各種物質(zhì)中微量水分的原理:在水存在時(shí),,即樣品中的水與卡爾-費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。 I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng),,當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí),,即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行,,需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸,。
經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,在體系中加入吡啶,,這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行,。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,能與水發(fā)生反應(yīng),,消耗一部分水而干擾測定,,為了使它穩(wěn)定,我們可加無水甲醇,。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(無水)→ 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為:
I2 + SO2 + H2O + 3吡啶 + CH3OH → 2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘,,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶,。這是理論上的數(shù)據(jù),,但實(shí)際上,SO2,、吡啶,、CH3OH的用量都是過量的,反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色,,即可確定為到達(dá)終點(diǎn),。
I2∶SO2∶C5H5N = 1∶3∶10
卡爾-費(fèi)休法使用說明:
卡爾-費(fèi)休法,有滴定法與庫侖法兩種方法,,適用于許多無機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測定,,是*的測定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法,可快速測定液體,、固體,、氣體中的水分含量,是zui專一,、zui準(zhǔn)確的化學(xué)方法,,通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。廣泛應(yīng)用在石油、化工,、電力,、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院??蒲械葐挝?。
使用卡爾
-費(fèi)休滴定法測定水分,試劑很容易吸收空氣水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池 (測量池)等采取較好的密封系統(tǒng),,否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點(diǎn)長時(shí)間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。北京精誠華泰儀表有限公司生產(chǎn)的系列微量水分測定儀,,采用卡爾-費(fèi)休庫侖法及現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)成功解決了以上缺點(diǎn),,具有測量范圍廣(1PPM-100%含水量)、分析時(shí)間短,、連續(xù)反復(fù)測定,、自動顯示含水量(一分鐘直接顯示含水量)、度高,、操作簡單,;與其配套的卡爾-費(fèi)休試劑可反復(fù)長期使用(150ml試劑大約可測定500次—1000次樣品)等顯著優(yōu)點(diǎn)。*避免了其他方法測定水含量過程中,,測定結(jié)果誤差大,,試劑使用量大,污染嚴(yán)重的缺點(diǎn),,從而提高了產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo),。