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石墨消解儀消解頭發(fā)的方法

時(shí)間:2014-8-22閱讀:742
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一. 樣品 

頭發(fā),,經(jīng)酒精消毒處理,。 

二. 設(shè)備: 

DS-360石墨消解儀,,HP iPAQ控制器,,10.5 cm玻璃消解管。 

三. 試劑 

硝酸(分析純) 

四. 消解條件 

消解溫度:135 ℃,,消解及趕酸時(shí)間:15.5 min,。 

五.實(shí)驗(yàn)步驟 

1、開(kāi)啟儀器:?jiǎn)?dòng)DS-360石墨消解儀,,消解溫度設(shè)置135 ℃,,升溫時(shí)間35 min,該時(shí)間視具體室溫而定,一般在30~40min之間,。 

2,、稱(chēng)樣:樣品經(jīng)剪短,長(zhǎng)度不超過(guò)玻璃消解管的直徑,,樣品稱(chēng)重范圍在0.100~0.120 g,,準(zhǔn)確稱(chēng)樣,并記錄數(shù)據(jù),。 

3,、加酸:往消解管準(zhǔn)確加入3 mL硝酸。 

4,、消解及趕酸:待硝酸加完后將樣品隨支架整體移置在儀器上,,對(duì)孔放好,進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),,消解3 min后,,提起支架,整體搖動(dòng)支架使得粘在管壁上的頭發(fā)得予浸泡在硝酸中進(jìn)行消解反應(yīng),,同時(shí)也涮洗了管壁使得粘在管壁上的反應(yīng)物落回硝酸中以免粘在管壁上,。樣品在消解的同時(shí)也進(jìn)行趕酸,在反應(yīng)進(jìn)行到15.5 min后提起支架,,觀(guān)察玻璃消解管里的硝酸殘余量至近干時(shí),,取出支架結(jié)束該反應(yīng),。 

5、用蒸餾水直接在玻璃消解管上定容到10 mL,,搖勻,,待上機(jī)檢測(cè)。 

六.結(jié)果分析 

1,、經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn),,就其消解后定容結(jié)果的感觀(guān)指標(biāo)看,*玻璃消解管長(zhǎng)為10.5 cm,,*硝酸消耗量為3 mL,,*溫度為135 ℃,zui合適的稱(chēng)樣量范圍在0.100~0.120 g,。 

2,、玻璃消解管太短會(huì)導(dǎo)致消解時(shí)間過(guò)快,消解不*,,定容后液體較渾濁,顏色偏濃,;玻璃消解管太長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致趕酸時(shí)間過(guò)長(zhǎng),,定容后液體較渾濁,感觀(guān)指標(biāo)也不見(jiàn)得好,。 

3,、頭發(fā)稱(chēng)樣量為0.100~0.120 g時(shí),硝酸量少于3 mL,,則頭發(fā)消解不夠*,,定容后液體較渾濁,顏色偏濃,,多于 3 mL則為浪費(fèi)了,,對(duì)環(huán)境也有害無(wú)利。 

4,、溫度太低則趕酸時(shí)間過(guò)長(zhǎng),,140 ℃以上則太快,消解不*,。(end)

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