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 SPECTROLAB M9 直讀光譜儀是應(yīng)用原子發(fā)射光譜分析原理,，快速定量分析塊狀、棒狀等金屬樣品的化學(xué)成分的光電光譜儀,。

1.分析原理

樣品在激發(fā)光源下被激發(fā)，其原子和離子躍遷發(fā)射出光，進(jìn)入光學(xué)系統(tǒng)被色散成元素的光譜線,。對(duì)選定的內(nèi)標(biāo)線和分析線的強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)量，根據(jù)元素譜線強(qiáng)度與被測(cè)元素的濃度的相互關(guān)系,，采用持久曲線法和控制試樣法得到試樣中被測(cè)元素的含量,。

2.術(shù)語

2.1光譜：光譜是指電磁輻射按照波長(zhǎng)（或頻率）順序排列形成的圖譜。

2.2標(biāo)準(zhǔn)試樣法：此方法是在每次分析樣品前激發(fā)一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品（要求標(biāo)樣與試樣具有相同的冶煉過程和晶體結(jié)構(gòu)）制作校準(zhǔn)曲線,。根據(jù)元素譜線強(qiáng)度與被測(cè)元素的濃度的相互關(guān)系擬合并存貯工作曲線,，然后激發(fā)待測(cè)試樣，從工作曲線上計(jì)算出待測(cè)元素濃度,。

2.3持久曲線法：此方法是預(yù)先用標(biāo)準(zhǔn)試樣法制作持久校準(zhǔn)曲線,，每次分析時(shí)僅激發(fā)待測(cè)試樣，從持久曲線上計(jì)算出待測(cè)元素濃度,。

   由于環(huán)境變化和儀器內(nèi)部器件的各種變化均會(huì)使校準(zhǔn)曲線發(fā)生漂移,，為此在實(shí)際分析中，每天（每班）必須用標(biāo)準(zhǔn)化樣品對(duì)校準(zhǔn)曲線的漂移進(jìn)行修正,，即校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)化,。

2.4控制試樣法：由于分析試樣和制作工作曲線的光譜標(biāo)樣在冶金過程和物理狀態(tài)存在差異，使分析結(jié)果與實(shí)際含量有偏差,。在日常分析中,，將控樣與試樣同時(shí)分析，通過控樣分析值修正試樣分析值,，得到試樣的分析結(jié)果,。

2.5標(biāo)樣：標(biāo)樣要求質(zhì)地均勻，穩(wěn)定,，有準(zhǔn)確化學(xué)成分,。光譜標(biāo)樣是為日常分析繪制校準(zhǔn)曲線所需要的有證參比物質(zhì)，所選用的標(biāo)準(zhǔn)樣品中各分析元素含量須有適當(dāng)?shù)奶荻取?/p>

2.6再校準(zhǔn)樣品（標(biāo)準(zhǔn)化樣）：由于儀器狀態(tài)的變化,，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏離,，為直接利用原始校準(zhǔn)曲線,，求出準(zhǔn)確結(jié)果，使用該樣品對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,，使系統(tǒng)恢復(fù)到原始工作曲線狀態(tài),。標(biāo)準(zhǔn)化樣應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)材質(zhì)接近，具有良好的均勻性,。

單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化的元素含量選在校正曲線的上限附近,；兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化的元素含量分別選在校正曲線的上限和下限附近。

2.7 控樣：控樣是指從日常生產(chǎn)分析中取得,，與試樣材質(zhì)相同,、冶煉、軋制過程基本相同,，有準(zhǔn)確的化學(xué)成分的內(nèi)部標(biāo)樣,。使用控樣可修正試樣分析值。

3．取樣和樣品制備

3.1煉鋼熔煉樣應(yīng)在鋼水均勻的部位取樣澆鑄,，鑄成Φ上40mm,，Φ下30mm，高60～70mm圓柱,，澆鑄前應(yīng)在樣勺內(nèi)加鋁脫氧,，鋁加入量小于0.30%為宜。鑄成的試樣應(yīng)無氣孔,、夾雜和裂紋,，普碳鋼、低合金鋼可以淬水冷卻,，中,、高碳及中、高合金鋼只能緩冷,。若要分析樣品中鋁含量,，澆鑄時(shí)不能加鋁。

3.2鋼材取樣應(yīng)在具有代表性的部位選取,。圓棒狀樣品直徑應(yīng)在5.0mm以上,，長(zhǎng)度120～140mm。片狀樣品直徑大于16mm,，長(zhǎng)度方向60mm以上,，厚度大于3mm。

3.3制備澆鑄樣應(yīng)在試樣下端三分之一處截取,，得到直徑30～35mm,，高度小于30mm的試樣，試樣的激發(fā)面用粒度24～60目的砂輪或砂紙磨平、拋光,。要求激發(fā)面平整,、無氣孔、夾雜和裂紋,，拋紋清晰無交叉,，不得觸摸,，以便封閉火花室保證激發(fā)正常,。試樣的背面要除去氧化皮和污物，保持良好的導(dǎo)電性,。未經(jīng)切割的試樣,，其表面必須去掉1mm的厚度。

3.4棒材,、線材樣品要平直,、分析端面平整或按特殊要求加工，使用小樣夾具時(shí)試樣要夾正中心,，樣品分析面要和夾具底面在同一平面上,，不得伸出或不到位。

3.5片狀樣品分析面必須密封激發(fā)孔（直徑大于16mm）,，厚度大于2mm,。其他類型的樣品參照上述要求加工。

3.6標(biāo)樣,、標(biāo)準(zhǔn)化樣,、控樣、試樣要在同一條件下磨拋,，不得過熱,。

4.儀器組成

4.1樣品激發(fā)臺(tái)  開架式激發(fā)臺(tái)，附有小樣夾具,，有光路氬氣沖洗系統(tǒng),。

4.2光源  高能予火花光源。

4.3光學(xué)系統(tǒng)  有一個(gè)密封充氮紫外光學(xué)室和兩個(gè)空氣光學(xué)室,。充氮室附有氮?dú)庾詣?dòng)純化系統(tǒng),，每個(gè)光學(xué)室內(nèi)有一個(gè)全息凹面光柵。

4.4 測(cè)量控制系統(tǒng)  包括光電轉(zhuǎn)換檢測(cè)器,、積分器和A/D轉(zhuǎn)換等電路裝置,。儀器的操作程序由計(jì)算機(jī)輸出的指令經(jīng)控制電路啟動(dòng)執(zhí)行元件。

4.5 計(jì)算機(jī)系統(tǒng)  完成整個(gè)儀器的控制,，操作和計(jì)算任務(wù),。M7光譜儀分析軟件對(duì)應(yīng)MS-DOS 6.2和WINDOWS兩種操作系統(tǒng)有兩個(gè)不同版本的應(yīng)用軟件， M8光譜儀分析軟件只有WINDOWS操作系統(tǒng)下的應(yīng)用軟件。

4.6 氬氣沖洗系統(tǒng)  有壓力調(diào)節(jié)器和流量計(jì)以及氣控閥等,，沖洗系統(tǒng)為分析間隙提供氬氣保護(hù)氣氛,。

5 主要技術(shù)參數(shù)

5.1 光學(xué)系統(tǒng)  三個(gè)光學(xué)室,，全息凹面光柵,，焦距750mm,。

5.2 光源  M7光源型號(hào)為2050型,；M8光源型號(hào)為3000型,。

5.3 氬氣控制參數(shù)  光譜分析儀的氬氣純度≥99.995%,。必要時(shí)可配置氬氣凈化器提高氬氣純度,。入口壓力約0.5MPa,，分析流量為300升/小時(shí),，靜態(tài)流量為30升/小時(shí),，退出分析程序時(shí)流量為10升/小時(shí)。

5.4 分析參數(shù)  M7光譜儀的分析間隙 3mm,，輔助間隙 4 mm,； M8光譜儀的分析間隙 3.4mm，無輔助間隙 ,。

5.5 分析元素和分析通道   M7光譜儀有鐵,、銅和鋁三個(gè)基體，45個(gè)分析通道,，35個(gè)分析元素,； M8光譜儀有一個(gè)鐵基體，53個(gè)分析通道（含7個(gè)軟件通道）,，28個(gè)分析元素,。

5.6環(huán)境條件  允許工作溫度5～40℃，*工作溫度10～30℃,，在同一個(gè)再校準(zhǔn)周期內(nèi)溫度變化≤5℃,。相對(duì)濕度20%～80%。接地電阻≤4歐姆,。

5.7 電源  230VAC±10%～15%   50Hz,，zui大功率2.5KVA。為避免電源對(duì)儀器的干擾需安裝大于16A的電磁開關(guān),，3KVA以上的電子交流穩(wěn)壓器（電源凈化器）,。

6.開機(jī)、關(guān)機(jī)順序

6.1合上電源閘,，啟動(dòng)穩(wěn)壓器,，待電壓穩(wěn)定到工作電壓。

6.2將儀器后面板的紅色開關(guān)由“OFF”位置扳到“ON”的位置,。（每次開機(jī)后儀器應(yīng)穩(wěn)定2小時(shí)再開始試樣的測(cè)量工作）

6.3將氬氣一級(jí)壓力（氣瓶）調(diào)到約0.5MPa,，二級(jí)壓力（氬氣凈化器）應(yīng)大于0.5MPa,。

6.4按下儀器后面板的“STANDBY”待機(jī)開關(guān)。然后按下儀器后面板的“SOURCE”光源開關(guān),。

6.5 依次打開顯示器電源,、打印機(jī)電源和計(jì)算機(jī)電源，進(jìn)入WINDOWS操作系統(tǒng),。

6.6雙擊“Spark analyzer”圖標(biāo),，啟動(dòng)光譜儀分析軟件。

6.7關(guān)機(jī)順序和開機(jī)順序相反,。

7校正工作曲線（標(biāo)準(zhǔn)化）

7.1在工作曲線發(fā)生漂移時(shí)和換氬氣后必須進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化工作,。

7.2啟動(dòng)“Spark analyzer”光譜儀分析軟件后，按F10鍵調(diào)用所需分析程序,在分析程序表中,，用鼠標(biāo)單擊要調(diào)用的分析程序名,，再單擊OK按鈕，進(jìn)入測(cè)量窗口,。

7.3按CTRL+F鍵用氬氣預(yù)沖洗火花臺(tái)。然后按F2鍵激發(fā)幾次廢樣,，待儀器穩(wěn)定后可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化操作,。

7.4在測(cè)量窗口，按F7鍵開始標(biāo)準(zhǔn)化,，在“Standardize program”標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)話框點(diǎn)擊Yes按鈕確認(rèn)后,，屏幕右上角出現(xiàn)“Sample list”標(biāo)準(zhǔn)化試樣表,其中以黃色背景顯示的是當(dāng)前要激發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)化樣品名。點(diǎn)擊標(biāo)準(zhǔn)化樣品名對(duì)話框Yes按鈕確認(rèn),，將正確的標(biāo)準(zhǔn)化樣品在火花臺(tái)放好后,，按F2鍵，開始激發(fā)準(zhǔn)備好的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)化樣至少4次,，如有不好的激發(fā)結(jié)果可用Delete鍵刪除之,。按F9鍵自動(dòng)平均存儲(chǔ)并進(jìn)入下一個(gè)樣品，以此類推,，zui后直到屏幕中間出現(xiàn)一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)表后,，按OK按鈕，此時(shí)打印機(jī)開始打印,。

※注意：必須注意要按照屏幕提示激發(fā)樣品,，一定不能做錯(cuò)標(biāo)準(zhǔn)化樣品，否則,，后果十分嚴(yán)重,。

8.類型標(biāo)準(zhǔn)化

8.1在下列情況下必須進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化樣（控樣）校正：分析中間發(fā)現(xiàn)結(jié)果偏差較大時(shí)或分析不同品種鋼號(hào)樣品時(shí)。

8.2在測(cè)量窗口,，按F8鍵進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化操作,。在彈出的“Measure Type Standardization Sample”控樣測(cè)量窗口的“Available Sample”可選樣品欄中列出可供選擇的類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品名，單擊樣品名選擇需要的類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品名，其背景變蘭且自動(dòng)傳輸?shù)?ldquo;Select Sample”選擇樣品欄的輸入?yún)^(qū),，并按OK按鈕確認(rèn),。

8.3選擇類型標(biāo)準(zhǔn)化試樣后，屏幕出現(xiàn)“Type Standardize（measure sample）”類型標(biāo)準(zhǔn)化（測(cè)量樣品）對(duì)話框,，按Yes按鈕進(jìn)入測(cè)量窗口,。

8.4在測(cè)量窗口先激發(fā)幾次廢樣,待儀器穩(wěn)定后可進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化操作。按F2鍵激發(fā)準(zhǔn)備好的相應(yīng)類型標(biāo)準(zhǔn)化樣2～3點(diǎn),，如有不好的激發(fā)結(jié)果可用Delete鍵刪除之,。若精度滿足要求，按F9鍵自動(dòng)平均存儲(chǔ)后屏幕中間出現(xiàn)一個(gè)控樣數(shù)據(jù)表后,，按OK按鈕結(jié)束類型標(biāo)準(zhǔn)化工作,；在做完控樣后，屏幕左上方*行必須出現(xiàn)“Type connected concentration→試樣名”類型含量,，此時(shí)再將該控樣激發(fā)一次,，分析值與化學(xué)值相符才說明類型標(biāo)準(zhǔn)化成功。

8.5在調(diào)換分析程序后（包括重新調(diào)用了分析程序）或在同一分析程序中要分析不同牌號(hào)樣品時(shí),，必須按 Shift+F8鍵重新調(diào)用相應(yīng)的控樣系數(shù),。

9.試樣分析

9.1啟動(dòng)“spark analyzer”光譜儀分析軟件后，按F10鍵調(diào)用所需分析程序,在分析程序表中,，用鼠標(biāo)單擊要調(diào)用的分析程序名,，再單擊OK按鈕，進(jìn)入測(cè)量窗口,。

9.2完成標(biāo)準(zhǔn)化操作和類型標(biāo)準(zhǔn)化操作后,，可進(jìn)行試樣分析。

9.3在測(cè)量窗口,，按F2鍵激發(fā)樣品,，試樣激發(fā)點(diǎn)約在分析面半徑的1／2處，每個(gè)樣品至少激發(fā)3次,，并按Shift+F9鍵修改樣品名稱,，zui后按F9鍵自動(dòng)平均存儲(chǔ)。

9.4分析線材樣品時(shí),，按F2鍵每激發(fā)樣品一次,，在測(cè)量窗口產(chǎn)生5組測(cè)量數(shù)據(jù)，刪除前兩組數(shù)據(jù),，保留后三組數(shù)據(jù),，并按Shift+F9鍵修改樣品名稱，zui后按F9鍵自動(dòng)平均存儲(chǔ),。

10 維護(hù)

10.1  日維護(hù)

10.1.1 每激發(fā)一個(gè)試樣前須用軟紙擦凈火花臺(tái),，再用電極刷擦凈電極,。

10.1.2 每班要清理一次火花室，清理火花臺(tái)前,，先關(guān)閉光源,。然后擰下火花臺(tái)前的電極定位螺桿，卸下火花臺(tái)板,，小心取出火花室內(nèi)圓石英墊片和玻璃套管,，再用吸塵器清理火花室的黑色沉積物。

10.1.4 清理火花室內(nèi)部后,，安裝火花臺(tái)板時(shí)要用中心距定好中心,，再擰緊固定螺絲，然后用電極定距螺桿調(diào)整好電極距,。再將玻璃套管套在電極上,。

10.1.5 每班要用干凈抹布擦凈儀器外殼，用吸塵器清理凈火花臺(tái)面和廢氬排出口的塵物,，打掃機(jī)房?jī)?nèi)衛(wèi)生,。

10.2  周維護(hù)

10.2.1 每周清理一至兩次廢氬過濾筒。卸下和安裝前護(hù)蓋時(shí)要特別小心,，不能碰觸光導(dǎo)纖維,。

10.2.2 每周用吸塵器清理風(fēng)扇前泡沫過濾片上的灰塵。

10.3 月維護(hù)

月以上維護(hù)由技術(shù)人員進(jìn)行,。

11 安全注意事項(xiàng)

11.1 非崗位人員不得隨便進(jìn)入機(jī)房，機(jī)房?jī)?nèi)禁止吸煙,、吃食物,。

11.2卸下火花臺(tái)板時(shí)要輕拿輕放，防止內(nèi)表面劃傷,。取出火花室內(nèi)圓石英墊片和玻璃套管時(shí)務(wù)必謹(jǐn)慎小心,，防止操作不當(dāng)致其破碎。

11.3壓樣品夾子要垂直,，不得在未夾好樣品時(shí)按激發(fā)鍵,，不得在激發(fā)時(shí)觸摸或抬起樣品夾。如果遇到激發(fā)時(shí)聲音很大,，應(yīng)該按F3鍵停止,，不允許直接抬起樣品夾，否則易造成電路板燒毀,。

11.4激發(fā)樣品后在火花臺(tái)內(nèi)產(chǎn)生黑色沉積物可導(dǎo)致電極與火花臺(tái)之間短路,，所以火花臺(tái)應(yīng)定期清理。

11.5不準(zhǔn)亂按鍵盤,，操作人員不得進(jìn)入操作規(guī)程規(guī)定以外的任何程序,，不得按規(guī)程規(guī)定以外的任何功能鍵,。

11.6如果遇到突然斷電時(shí)，應(yīng)先關(guān)總電源,，再將其它電源關(guān)閉,，等到來電后，按本規(guī)程條款6.1至6.6進(jìn)行開機(jī)操作,。

11.7儀器發(fā)生故障時(shí)應(yīng)及時(shí)報(bào)告技術(shù)人員處理,。儀器發(fā)生異常現(xiàn)象時(shí),，馬上關(guān)閉電源,，保護(hù)現(xiàn)場(chǎng)并及時(shí)上報(bào)。

12允許差

按GB 4336的規(guī)定執(zhí)行,。

附錄：M7光譜儀分析軟件在MS-DOS 6.2操作系統(tǒng)下的分析操作

1. 標(biāo)準(zhǔn)化

1.1 在工作曲線發(fā)生漂移時(shí)和換氬氣后必須進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化工作,。

1.2啟動(dòng)光譜儀分析軟件，在M7主菜單中選擇“Spectrometer program”光譜儀程序按回車鍵,，進(jìn)入測(cè)量窗口,。在測(cè)量窗口下按Alt+L鍵，調(diào)用所需分析程序,。

1.3按CTRL+F鍵用氬氣預(yù)沖洗火花臺(tái),。然后按F9鍵激發(fā)幾次廢樣，待儀器穩(wěn)定后可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化操作,。

1.4按F7鍵進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,。屏幕上方顯示要激發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)化樣號(hào)時(shí)，激發(fā)準(zhǔn)備好的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)化樣,。至少要激發(fā)四點(diǎn),，如有不好的激發(fā)結(jié)果刪除之。按F6鍵出現(xiàn)平均值后按END鍵存貯之,。

1.4 當(dāng)屏幕上方顯示下一個(gè)要激發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)化樣號(hào)時(shí),，進(jìn)行上一步驟同樣的工作，直至激發(fā)完所有需要激發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)化樣,。

1.5 當(dāng)顯示標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)時(shí)按END鍵存貯之,。

1.6 標(biāo)準(zhǔn)化后在含量方式下激發(fā)一個(gè)或多個(gè)控樣。如結(jié)果偏差大,，重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化工作,。

2 控樣校正

2.1 在下列情況下必須進(jìn)行控樣校正：分析中間發(fā)現(xiàn)結(jié)果偏差大時(shí)或分析不同品種鋼號(hào)樣品時(shí)。

2.2 調(diào)入所需分析程序,，在分析元素屏幕下按ESC鍵,，清除亮蘭區(qū)標(biāo)題頭，按F8鍵出現(xiàn)控樣名稱列表,，移動(dòng)光標(biāo)選擇所需控樣名稱按回車鍵,。

2.3 在標(biāo)題“Sample-No”下出現(xiàn)控樣名稱后,，激發(fā)準(zhǔn)備好的相應(yīng)控樣至少4次，如有不好的激發(fā)結(jié)果刪除之,。然后按F6鍵平均,。在按屏幕提示按回車鍵，當(dāng)屏幕出現(xiàn)控樣校正后的系數(shù)時(shí),，按END鍵存貯之,。

2.4 在調(diào)換分析程序（包括重新調(diào)用了分析程序）后，或在同一分析程序中要分析不同牌號(hào)樣品時(shí),，必須重新調(diào)用相應(yīng)的控樣系數(shù),。

2.5 在分析元素屏幕下按ESC鍵，消除亮蘭區(qū)標(biāo)題頭,，按Alt+F8鍵出現(xiàn)控樣名稱列表,，移動(dòng)光標(biāo)選擇所需控樣名稱按回車鍵。

2.6 當(dāng)屏幕顯示控樣系數(shù)后按END鍵存貯之,。

2.7 按翻頁(yè)鍵,，選擇“ Type cons. ”控樣含量方式，即可分析試樣,。

3 試樣分析

3.1啟動(dòng)光譜儀分析軟件后,，在M7主菜單中選擇“Spectrometer program”光譜儀程序按回車鍵，進(jìn)入測(cè)量窗口,。在測(cè)量窗口下按Alt+L鍵,，調(diào)用所需分析程序。

3.2在顯示分析程序名稱列表后移動(dòng)光標(biāo),，選擇所需的分析程序名稱按回車鍵,。

3.3完成標(biāo)準(zhǔn)化操作和類型標(biāo)準(zhǔn)化操作后，可進(jìn)行試樣分析,。

3.4 按ESC鍵出現(xiàn)亮蘭區(qū)標(biāo)題頭，在“Sample-No”項(xiàng)輸入試樣號(hào),，空兩格輸入班代碼,，回車；在“Sample-ID”樣品碼輸入品種代碼,；在“Qperator” 操作者項(xiàng)下輸入操作者代碼,。

3.5 夾好試樣，按F9鍵激發(fā),。試樣激發(fā)部位約在分析面半徑的1/2處,。每個(gè)試樣至少激發(fā)3次，如有不好的結(jié)果移動(dòng)光標(biāo)按Delete鍵刪除后再激發(fā)一兩次,，然后按F6鍵顯示和打印平均結(jié)果,。