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北京百萬電子科技中心
主營產(chǎn)品： 地下管道測(cè)漏儀|回路電阻測(cè)試儀|食品安全快速檢測(cè)箱|氣體檢測(cè)分析儀器 |
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2011-5-18 閱讀(1443)
如何檢測(cè)柑桔中殘留量
樣本用丙酮或丙酮/水提取,，過氧乙酸氧化,，弗羅里硅土/中性氧化鋁/活性炭柱層析凈化（或液-液分配）,，氣相色譜法（FPD）測(cè)定。 分析儀| 溶氧計(jì)| 電導(dǎo)度計(jì)| PH計(jì)| 酸堿計(jì)| 糖度計(jì)| 鹽度計(jì)| 酸堿度計(jì)| 電導(dǎo)計(jì)| 水分測(cè)定儀| 濁度計(jì)| 色度計(jì)
1.主要儀器及設(shè)備
氣相色譜儀:帶火焰光度檢測(cè)器（FPD,，硫?yàn)V光片）
組織搗碎機(jī)
振蕩器
濃縮器:K·D濃縮器或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器
玻璃層析柱:13cm（長）×lcm（內(nèi)徑）
2.主要試劑
丙酮:分析純
三氯甲烷:分析純,，重蒸餾
二氯甲烷:分析純，重蒸餾
過氧乙酸
弗羅里硅土（Florisil）:80～100目
中性氧化鋁
活性炭
涕滅威標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度99.4%
涕滅威亞砜標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度99.9%
涕滅威砜標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度99.8%
3.檢測(cè)步驟
3.1提取
▲方法一
稱100g果肉勻漿液（果皮50g）,，加150ml丙酮/水（3:1,，V/V）浸泡過夜，搗碎提取3min,，抽濾后殘?jiān)儆锰崛v碎提取一次,，合并提取液，加5ml過氧乙酸并攪拌20min,，1h后加35ml 10%
碳酸氫鈉,，再加50ml 4%硫酸鈉水溶液。用3×40ml三氯甲烷萃取,，合并提取液并經(jīng)無水硫酸鈉干燥,，濃縮至約5ml。
▲方法二
稱50g果肉勻漿液（果皮25g）,，加160ml丙酮,，振蕩提取1h（或勻漿3min），抽濾,，再用50ml丙酮/水（3:1,，V/V）洗，合并提取液并濃縮至約80ml,。加6ml過氧乙酸,，攪拌20min，再緩緩加進(jìn)10%碳酸氫鈉水溶液,，繼續(xù)攪拌20min,。
3.2凈化
▲方法一
層析柱上下兩端加2cm厚無水硫酸鈉，駿凱電子中間加弗羅里硅土/中性氧化鋁/活性炭（3:5:1,，W/W,，濕法混合裝柱）。用30ml三氯甲烷預(yù)淋,，將三氯甲烷提取濃縮液轉(zhuǎn)移至柱中,，用lOOml三氯甲烷淋洗，收集淋出液并濃縮至約2ml，定容后待測(cè),。
方法二
氧化后的提取液用3× 50ml二氯甲烷萃取,，合并提取液并經(jīng)無水硫酸鈉干燥，濃縮至近干,，用丙酮定容后待測(cè),。
3.3氣相色譜法測(cè)定
火焰光度檢測(cè)器（FPD，硫?yàn)V光片）
▲方法一
色譜柱:2m（長）× 3mm（內(nèi)徑）玻璃柱
擔(dān)體:101白色擔(dān)體,，80～100目（硅烷化）
固定液:5蕆bowax20M
檢測(cè)溫度:色譜柱180℃,，檢測(cè)器210℃，jt55.com進(jìn)樣口250℃
載氣:氮?dú)猓ǎ?9.99%）,，40ml/min
燃燒氣:氫氣200ml/min,，空氣200ml/min
保存時(shí)間:涕滅威砜為58s
▲方法二
色譜柱:2m（長）× 3mm（內(nèi)徑）玻璃柱
擔(dān)體:ChromosorbWAW，80～100目
