如何檢測柑桔中殘留量 
樣本用丙酮或丙酮/水提取,，過氧乙酸氧化,，弗羅里硅土/中性氧化鋁/活性炭柱層析凈化（或液-液分配），氣相色譜法（FPD）測定,。  分析儀| 溶氧計| 電導(dǎo)度計| PH計| 酸堿計| 糖度計| 鹽度計| 酸堿度計| 電導(dǎo)計| 水分測定儀| 濁度計| 色度計

        1.主要儀器及設(shè)備 

        氣相色譜儀:帶火焰光度檢測器（FPD,，硫濾光片） 
    組織搗碎機(jī) 
    振蕩器 
    濃縮器:K·D濃縮器或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 
    玻璃層析柱:13cm（長）×lcm（內(nèi)徑） 

        2.主要試劑 

        丙酮:分析純 
    三氯甲烷:分析純，重蒸餾 
    二氯甲烷:分析純,，重蒸餾 
    過氧乙酸 
    弗羅里硅土（Florisil）:80～100目 
    中性氧化鋁 
    活性炭 
    涕滅威標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度99.4% 
    涕滅威亞砜標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度99.9% 
    涕滅威砜標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度99.8% 

        3.檢測步驟 

        3.1提取 

        ▲方法一 

            稱100g果肉勻漿液（果皮50g）,，加150ml丙酮/水（3:1，V/V）浸泡過夜,，搗碎提取3min,，抽濾后殘渣再用提取劑搗碎提取一次，合并提取液,，加5ml過氧乙酸并攪拌20min,，1h后加35ml 10% 
        碳酸氫鈉,，再加50ml 4%硫酸鈉水溶液。用3×40ml三氯甲烷萃取,，合并提取液并經(jīng)無水硫酸鈉干燥,，濃縮至約5ml。 

        ▲方法二 

            稱50g果肉勻漿液（果皮25g）,，加160ml丙酮,，振蕩提取1h（或勻漿3min），抽濾,，再用50ml丙酮/水（3:1,，V/V）洗，合并提取液并濃縮至約80ml,。加6ml過氧乙酸,，攪拌20min，再緩緩加進(jìn)10%碳酸氫鈉水溶液,，繼續(xù)攪拌20min,。 

        3.2凈化 

        ▲方法一 
層析柱上下兩端加2cm厚無水硫酸鈉，駿凱電子中間加弗羅里硅土/中性氧化鋁/活性炭（3:5:1,，W/W,，濕法混合裝柱）。用30ml三氯甲烷預(yù)淋,，將三氯甲烷提取濃縮液轉(zhuǎn)移至柱中,，用lOOml三氯甲烷淋洗，收集淋出液并濃縮至約2ml,，定容后待測,。  

        方法二 

            氧化后的提取液用3× 50ml二氯甲烷萃取，合并提取液并經(jīng)無水硫酸鈉干燥,，濃縮至近干,，用丙酮定容后待測。 

        3.3氣相色譜法測定 

        火焰光度檢測器（FPD,，硫濾光片） 

        ▲方法一 

        色譜柱:2m（長）× 3mm（內(nèi)徑）玻璃柱 
    擔(dān)體:101白色擔(dān)體,，80～100目（硅烷化） 
    固定液:5蕆bowax20M 
    檢測溫度:色譜柱180℃，檢測器210℃,，jt55.com進(jìn)樣口250℃ 
    載氣:氮?dú)猓ǎ?9.99%）,，40ml/min 
    燃燒氣:氫氣200ml/min，空氣200ml/min 
    保存時間:涕滅威砜為58s 

        ▲方法二 

        色譜柱:2m（長）× 3mm（內(nèi)徑）玻璃柱 
    擔(dān)體:ChromosorbWAW,，80～100目